4.8 萃取流程工艺和操作条件总汇
4.8.1 实验研究内容
按电镀污泥内金属元素的不同组成分别研究了:①Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)体系的萃取分离;②Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)体系的萃取分离;③Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)体系的萃取分离。
对于Cu、Zn、Cd、Cr、Ni体系,由于Cr(Ⅲ)的化学行为复杂,研究采用的P204、P507和5709萃取剂均难以对Cd、Cr和Cr、Ni进行有效的分离。采用氨浸工艺可将Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)有效地抑制在浸出渣内,从而使萃取分离对象简化为Cu、Zn、Cd、Ni和Cu、Zn、Ni的萃取分离。
4.8.2 Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)体系萃取分离的工艺和操作条件
Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)体系萃取分离的工艺均为室温(约20℃)条件下的萃取串级实验结果。
(1)N510萃取Cu与Zn、Cd、Ni分离
确定的萃取工艺条件 水相料液:[Cu2+]=8.63g/L、[Zn2+]=6.4g/L、[Ni2+]=3.85g/L,pH=2.5;
有机相:20%N510-煤油;
相比:V∶L=1.5∶1;
萃取级数N=3;
萃取温度t=20℃。
实验结果:Cu萃取率=96.64%。
Cu的反萃取:
确定的反萃取工艺条件 有机相:20%N510-煤油,含Cu 5.05g/L;
反萃液:2.5mol/L硫酸水溶液;
相比:V∶L=5∶1;
反萃取级数N反=2。
实验结果:Cu反萃率=98.94%。
(2)P507萃取Zn与Cd、Ni分离
确定的萃取工艺条件 水相料液:[Zn2+]、[Cd2+]、[Ni2+]均为5g/L,pH=3.0;
有机相:30%P507-煤油,皂化率46%;
洗涤液:pH=1.84的硫酸水溶液;
流比:V∶L∶L'=0.4∶1∶0.2;
理论级数:萃取段N=3,洗涤段N'=1。
实验结果:Zn萃取率=99.98%,Zn与Cd的分离系数=2×103。
Zn的反萃取:
确定的反萃取工艺条件 有机相:30%P507-煤油,含Zn=11.9g/L;
反萃液:1mol/L H2SO4;
流比:V∶L=3∶1;
反萃取理论级数N反=2。
实验结果:Zn反萃率=99.9%。
(3)P507萃取Cd与Ni的分离
确定的萃取工艺条件 水相料液:[Cd2+]、[Ni2+]均为5g/L,pH=4.0;
有机相:30%P507-煤油,皂化率36%;
洗涤液:pH=2.02的硫酸水溶液;
流比:V∶L∶L'=0.4∶1∶0.2;
级数:萃取段N=3,洗涤段N'=1。
实验结果:Cd萃取率=99.99%,Cd与Ni的分离系数=1660。
Cd的反萃取:
确定的反萃取工艺条件 有机相:30%P507-煤油,含Cd=15g/L;
反萃液:1mol/L硫酸水溶液;
流比:V∶L=3∶1;
反萃取级数N反=2。
实验结果:Cd的反萃率=99.997%。
(4)Ni的萃取与反萃取
确定的萃取实验条件 水相料液:[Ni2+]=5g/L,pH=4.5;
有机相:30%P204-煤油,皂化率45%;
流比:V∶L=1∶2;
萃取级数N=4。
实验结果:Ni的萃取率=99.1%。
Ni的反萃取:
确定的萃取工艺条件 有机相:30%P204-煤油,[Ni2+]=11g/L;
反萃液:1mol/L硫酸水溶液;
流比:V∶L=3∶1;
反萃取级数N反=2。
实验结果:Ni反萃率≈100%。
4.8.3 Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)体系萃取分离的工艺和操作条件
该萃取分离工艺的结果为室温条件下实际料液的萃取串级实验结果。
(1)Cu的萃取
萃取工艺条件同上。
(2)P204萃取Zn与Ni分离
确定的萃取工艺条件 水相料液:[Zn2+]=11.48g/L,[Ni2+]=1.916g/L,pH=2.41;
有机相:30%P204-煤油,皂化率50%;
流比:V∶L=1∶1;
萃取级数N=3。
实验结果:Zn萃取率=99.6%,Zn、Ni的分离系数=3583。
Zn的反萃取:
确定的工艺条件 30%P204-煤油,[Zn]=11.94g/L;
反萃液:1mol/L硫酸水溶液;
流比:V∶L=3∶1;
反萃取级数N反=2。
实验结果:Zn反萃率=96.6%。
(3)Ni的萃取和反萃取
确定的萃取实验条件 水相料液:[Ni2+]=1.557g/L,pH=4.5;
有机相:30%P204-煤油,皂化率65%;
流比:V∶L=1∶3;
萃取级数N=4。
实验结果:Ni的萃取率=97.0%。
Ni的反萃取:
确定的反萃取实验条件 有机相:30%P204-煤油,[Ni2+]=5.965g/L;
反萃液:1mol/L硫酸水溶液;
流比:V∶L=3∶1;
反萃取级数N反=2。
实验结果:Ni的反萃率≈100%。