4.2 实验步骤和方法
实验分为以下步骤:①萃取体系的筛选——萃取平衡分配系数的测定;②萃取工艺串级实验;③离心萃取器台架试验。
实验在特制的萃取试管内进行,取等体积的两相(各10mL)在康式振荡机上振荡混合,达萃取平衡后分相,取样分析水相中的平衡pH值和金属离子的浓度。
有机相内的金属浓度反萃入水相后再进行分析,进而计算其萃取分配系数或萃取率。实验中的金属离子溶液由分析纯的试剂配制,Cu、Zn、Cd、Ni的常量分析均采用EDTA配位滴定法,微量分析采用原子吸收光度法,常量Cr的分析采用氧化还原滴定法,微量Cr的分析采用二苯氨基脲比色法。
以萃取分配系数(D)和萃取率(E)表示被萃取金属元素的萃取平衡特性。
实验采用模拟料液进行,然后在有条件的情况下采用实际污泥浸出液进行检验。
为了便于叙述和阅读,下面按金属元素的萃取分离顺序进行讨论,即①Fe(Ⅲ)的去除;②Cu(Ⅱ)的萃取,与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)分离;③Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)的依次萃取分离;④Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的依次萃取分离;⑤Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的萃取分离。