1.3　陶瓷基复合材料韧性的表征

CMC之所以被高度关注，是因为其韧性较好，不易发生灾难性损毁。因此，对CMC韧性的表征显得非常重要，目前较多采用的是临界应力强度因子KIC和断裂功。

1.3.1　KIC和断裂功

测定C/SiC复合材料断裂韧性KIC的原理与测定金属KIC的相同。目前用于测定陶瓷基复合材料断裂韧性KIC的方法有很多，包括单边切口梁法（single edge notched beam，SENB）、双悬梁法（double cantilever beam，DCB）、双扭法（double torsion，DT）和压痕法（indentation method，IM）等［86，87］，其中最常用的方法为单边切口梁法。

通过单边切口梁法（single edge notched beam，SENB）三点弯试验获得试样失效临界载荷PC。沿用美国ASTM E399-74公式计算平面应变临界应力强度因子KIC，并以此表征复合材料的断裂韧性，见式（1-1）和式（1-2）。三点弯试样形状示意图如图1-16所示。

　　（1-1）

式中，KIC为临界应力强度因子；PC为临界载荷；B为试样宽度；S为跨距；C为切口深度；W为试样高度。

　　（1-2）

通过室温单向拉伸试验获得应力应变曲线。应力应变曲线对应于横坐标进行积分，获得拉伸断裂功，可以以此来表征断裂韧性。即在最大载荷处向横坐标做垂线，以垂线左侧应力位移曲线与横坐标轴之间的面积计算得到拉伸过程的断裂功，如图1-17所示。

对于单边切口弯曲试样断裂过程的断裂功计算方法如式（1-3）［89］所示。

　　（1-3）

式中，Ac为断裂曲线的特征面积（N·m）。如图1-18所示，Ac表示在载荷/位移曲线上当应力下降10%时曲线所围成的面积。

陶瓷材料对于裂纹十分敏感，当裂纹扩展到一定程度时会发生破坏，但是CMC本身对裂纹并不敏感，裂纹产生后，由于界面裂纹和应力松弛作用，材料并不会发生灾难性损毁，而是表现出类似金属材料的断裂行为。此时用KIC表征复合材料断裂韧性仍有参考价值，同时也具有一定局限性。

1.3.2　声发射技术

声发射（acoustic emission，AE）是自然界普遍存在的一种物理现象。当材料受外力或内力作用而产生变形或断裂时，其储存能量的一部分以弹性波的形式释放出来，这种现象称为声发射［91］。由于实际的声发射信号很弱，所以必须借助灵敏的检测仪器才能检测出来。用仪器检测、分析声发射信号，并利用声发射信号推断声发射源性质的技术被称为声发射技术。声发射源释放出的弹性波在结构中传播时携带有大量结构或材料缺陷处的信息，用仪器检测、分析声发射信号可以对结构或材料中的缺陷进行检测。

复合材料破坏是从区域微裂纹的累积开始的，随着载荷变化，复合材料内部不断发生纤维断裂、基体开裂、界面分离和分层破坏，这些损伤类型相互作用和相互影响，产生十分丰富的声发射信号，利用声发射技术可以实时连续检测复合材料在断裂破坏过程中的损伤演变，从而更为准确有效地表征复合材料的断裂韧性。表1-3给出了热处理前后2D-C/SiC试样临界应力强度因子KIC值、弯曲断裂功、拉伸断裂功和声发射能量。

图1-19为热处理前后2D-C/SiC单边切口试样室温三点弯曲载荷/位移曲线。从图中可以看出，曲线初始阶段均出现线性变化。加载过程中的跨距、试样宽度和厚度一定，通过初始线性段斜率可以判断初始模量的变化，经1900℃热处理后的试样模量下降，说明热处理使得材料产生新的损伤导致模量下降。从图中还可以看出，未处理试样载荷/位移曲线在最大载荷前呈现近似线性变化，在临近最大载荷前出现短暂的非线性段，且非线性程度较低，这可能是由部分纤维断裂造成。经1500℃热处理后试样的载荷/位移曲线初期出现分段现象，这可能是由于基体出现开裂，载荷出现瞬间下降，随后纤维开始承载，载荷位移曲线迅速直线上升。在达到最大载荷之前的变化和未处理试样相似，最大载荷较未处理试样提高，这主要是C/SiC中热应力失配得到缓解，残余热应力释放的结果。达到最高载荷之后在一定变形范围之内呈现小幅度波动下降特征，说明纤维可能趋向于相对较小的聚集状态有层次地发生断裂拔出，从而具有较高韧性。对于1900℃热处理后的试样，载荷/位移曲线初始阶段的变化比较平缓，在达到最高载荷前的较大载荷范围内出现非线性变化，且非线性程度较高，在最高载荷处无明显的载荷突降现象，表现为明显的韧性断裂特征。但是，经1900℃热处理试样的最大载荷较未处理和经1500℃热处理后的试样显著降低，说明试样在较低的载荷下裂纹尖端开始扩展，可能是由于1900℃热处理导致材料内部界面结合变得很弱，裂纹在较低应力下偏转。

由表1-3可以看出，经热处理试样的弯曲断裂功显著提高，表明热处理试样的PyC界面结合减弱，大量裂纹在扩展过程中发生偏转，增长裂纹扩展路径而提高应力应变能，显著提高了复合材料韧性，这与载荷/位移曲线结果一致。

图1-20给出热处理前后2D-C/SiC复合材料的KIC、拉伸断裂功和声发射能量的变化。从图中可以看出，与未处理试样相比，经1500℃热处理试样的临界应力强度因子KIC值变化不大，而拉伸断裂功和声发射能量显著提高，提高幅度分别为31.5%和31.4%。经1900℃热处理试样的临界应力强度因子KIC值与初始试样相比显著下降，下降幅度为19.4%，而拉伸断裂功与声发射能量与经1500℃热处理后的试样相比无明显的变化。对比弯曲断裂功和载荷/位移曲线的变化规律可以看出：2D-C/SiC的韧性可以通过弯曲断裂功、拉伸断裂功和声发射能量进行表征，而应力强度因子KIC值用来表征2D-C/SiC的断裂韧性，具有一定的局限性。在C/SiC复合材料拉伸过程中，声发射能量与损伤相伴而生。因此，可利用声发射能量在线监测断裂韧性的变化。