第一节 织物与服装阻燃性能测试方法
服装材料阻燃性能的评价一般有以下指标。
(1)难易程度。
(2)火焰表面传播速度。
(3)发烟能见度。
(4)燃烧产物的毒性。
(5)燃烧产物的腐蚀性。
其中(1)、(2)项统称为“对火的反应”,是燃烧性能评价的最主要指标。目前国内外在阻燃织物性能测试与表征方面尚无比较全面理想的方法,常用的主要有以下几种方法。
一、燃烧试验法
燃烧试验法主要用于测试材料的燃烧广度(炭化面积和损毁长度)、续燃时间、阴燃时间。其方法是将一定尺寸的试样在规定的燃烧箱里用规定的火源点燃12s,除去火源后测定试样的续燃时间、阴燃时间,阴燃停止后,按规定方法测出损毁长度(炭化长度)。这是一种基本的测试方法,各国均有相应的测试标准,如:美国标准AATCC 34-66、NFPA NO.701-1966;德国标准DIN53906;英国标准BS2963A及我国标准GB5455-1997等。
二、极限氧指数法
简称氧指数法,是指在规定的试验条件下,使材料恰好能保持燃烧状态所需氧氮混合气体中氧的最低体积浓度。我国标准GB5454-1997规定试样恰好燃烧2min自熄或损毁长度恰好为40mm时所需氧的百分含量即为试样的氧指数值。极限氧指数试验是在氧指数测定仪上进行的。目前常用的测试方法是将一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内,筒中有按一定比例混合的向上流动的氮氧气流。用特定的点火器点燃试样的上端,观察随后的燃烧现象,记录持续燃烧时间或燃烧过的距离,试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时降低氧浓度,试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时增加氧浓度,如此反复操作,从上下两侧逐渐接近规定值,至两者的浓度差小于0.5%。
三、烟密度箱实验法
该法是由美国国家标准局(NBS)研发的,使用标准为ASTM E662-83。所用设备为烟密度箱,结构如图2-1所示。测试方法:试样在箱内垂直固定,试验时令试样在箱内燃烧产生烟雾,并测定穿过烟雾的平行光束的透光率(T%)变化,再计算比光密度,即单位面积试样产生的烟扩散在单位容积烟箱单位光路长的烟密度,用Ds表示。测试比光度法的原理为:当光速通过烟密度箱内的烟层,光强度的衰减规律符合朗伯—比耳定律,利用测光系统来测量透光率(T%)的变化,从而表征烟浓度的变化。
图2-1 烟密度箱
1—光电倍增管罩 2—试验箱 3—送风板 4—带窗的活动门 5—排气口控制器 6—辐射仪输出插孔 7—温度指示器 8—自耦变压器 9—炉子开关 10—电压表 11—熔断器 12—辐射仪空气流量计 13—燃气和空气流量计 14—流量计截流阀 15—样品移动调节器 16—光源开关 17—光源电压插孔 18—线路开关 19—箱基 20—指示灯 21—微光度计 22—光学体系杆 23—光学体系下透光窗 24—排气口调节器 25—进气口调节器 26—入口孔
四、热分析法
热分解过程是材料产生可燃性挥发物的第一个基本过程,因此以热质量损失(TG)法和差示扫描量热(DSC)法为主的热分析技术在提高织物与服装阻燃性能研究中得到了应用。TG法是通过等温或恒定升温速率加热样品材料,观察样品加热时的失重行为和规律,进一步分析和判断材料产生可燃性物质挥发的速率及加热速率、温度、环境条件对材料热解过程的影响,它还可以帮助理解热解的微观过程和机理。DSC法主要是研究在等温或一定加热速率下加热时,织物样品材料的热效应变化,有助于分析织物在受热过程中与热效应相关联的热解机理和对燃烧过程的影响。此外,也有学者将傅里叶红外光谱(FT-IR)和气相色谱等测试手段用于材料的阻燃机理分析。
五、锥形量热仪法
锥形量热仪法最初是由美国国家标准与技术研究院提出的一种用来测定材料热释放速率的方法。锥形量热仪的设计符合以下标准:ISO 5660-1对火反应试验,热释放率、发烟率和质量损失率;ASTM E1345-94使用耗氧量热计测试材料和产品的热和可见烟雾释放速率的测定;BS476 Pt.15建筑材料燃烧和结构试验,产品热释放速率的测定。锥形量热仪是根据材料燃烧耗氧量原理,每消耗1kg氧气释放出的热量约为13.1MJ,测量材料的热释放、点燃时间、氧消耗情况、CO和CO2产生量和燃烧气体的流量。通过上述参数,可研究小型阻燃试验结果与大型阻燃试验结果的关系,并能分析织物所用阻燃剂的性能和估计阻燃织物在真实火灾中的危险程度。图2-2是实验室用的莫帝斯燃烧技术(中国)有限公司生产的锥形量热仪。
图2-2 锥形量热仪
锥形量热仪所用试样尺寸大小为100mm×100mm的正方形,燃烧时暴露面积为0.01m2,厚度6~50mm,材料外形完整,材质均匀。测定时试样与加热器的距离为25cm,点火器置于试样上部13cm处,废气鼓风机流量约为0.024m3/s。测试时通过排气罩排出全部燃烧气体。由废气采样管收集废气试样,在气体分析器中分析其中的O2、CO和CO2。锥形量热仪在阻燃材料研究中应用越来越广,简单概括为以下几方面。
1.研究阻燃机理
利用锥形量热仪测得的有效燃烧热(EHC)、热释放率(HRR)和CO、CO2含量等参数,可将经阻燃与未经阻燃处理的聚合物进行对比,用以分析材料在裂解过程中的阻燃情况,得出的分析结果对研究阻燃机理很有帮助。
2.评价阻燃材料的燃烧性和阻燃性
锥形量热仪测得的热释放速率(HRR)及其峰值(pkHRR)、总释放量(THR)、点燃时间(TTI)等燃烧性能参数可以判断潜在的火灾危险性。因为pkHRR和TTI是由外部热辐射量、通风速度和破坏程度决定的,而THR是材料内部能量的测量,独立于环境因素,将两者结合起来用以评定材料的火灾危险性与大型试验结果有很好的相关性。
3.评价阻燃材料烟和毒气的释放
锥形量热仪测得的主要参数SEA是表征燃烧过程每时每刻发烟量的动态参数,能体现单位质量挥发物转换成烟的比率,其数据与大型试验的烟参数有较好的相关性。利用锥形量热仪还可以研究阻燃材料中烟及毒气的产生,测定阻燃剂的加入对材料成烟的影响,从烟释放角度对材料的阻燃性能进行评估。