1.2　液-液萃取过程的研发程序和方法

液-液萃取过程的研发程序大体可分为三个阶段：①实验室实验研究阶段；②工厂现场试验阶段；③工业生产验证阶段，下面分述之。

1.2.1　实验室实验研究阶段

本阶段的主要任务是：

①通过理论分析和实验比较筛选萃取剂和萃取体系；萃取体系包括萃取剂、稀释剂和其他所需的添加剂。

②进行萃取动力学实验，测定萃取和反萃取的动力学数据。具体的萃取动力学实验可分两步进行：首先是测定达到萃取平衡和反萃取平衡所需的时间，以确定萃取平衡实验的时间条件；其次是通过实验确定萃取动力学过程的控制机制，以为萃取和反萃取操作条件的确定和萃取设备的选型、设计提供依据。为了简化，有时只完成第一步动力学实验即可。

③进行萃取平衡实验，测定萃取和反萃取过程中各工艺条件和操作条件对萃取平衡的影响的数据，而后确定各工艺条件和操作条件参数。

④确定萃取和反萃取操作方式，计算萃取和反萃取的理论级数。

⑤根据理论计算得到的萃取或反萃取级数进行萃取串级实验（extraction cascade experiment），以完成萃取或反萃取要求。

为了保证按预定的料液组成条件进行工艺和操作条件实验，①～③的实验应采用配制的模拟料液和初步选定的萃取体系在分液漏斗或其他相应容器中进行混合传质，达萃取平衡后分相，取样分析两相中的被萃物的平衡浓度。

手摇分液漏斗获取萃取分配数据费时费力，为此我们曾设计制作了容积为10～15mL带磨口塞的玻璃试管，可在振荡器上同时振荡多支试管，然后用离心机进行离心分相，从而节省了分相时间，大大提高了实验效率。市场上还见有人研制了QQ-44全自动萃取仪和四联全自动萃取器等，它们由萃取瓶和空气压缩机两部分组成，利用气压将两相充分混合以达到萃取的目的，这些仪器可同时测定四个萃取样品，从而提高了实验工作的效率。

为了提高实验效率，J.Rydberg教授研制了一种被称为“AKUFVE”的快速测定萃取平衡关系的装置^{［14～16］}。图1-4示出了外观照片，其结构示意如图1-5所示，它主要由混合室、用于相分离的离心分离器和一系列流线分析测量仪器及相应的记录装置等组成。它不仅测量速度快（比摇分液漏斗的手工操作快10倍以上），而且所用料液和萃取溶剂的用量少。

在图1-7装置中采用了放射性示踪物进行在线连续分析检测，根据需要也可装设其他分析检测仪器进行在线分析。

萃取串级实验按串级图（参见《液-液萃取》第6章）进行，由于操作排数需达萃取级数的3倍以上才可接近萃取平衡，因此，当萃取级数较多时，操作更是繁复，而且若稍有不慎，出现溶液泄漏，则前功尽弃。为此，可采用连续操作的萃取装置或微型萃取设备代替手工操作。其中的一种是玻璃制作的液-液萃取器（参见《液-液萃取》第215页），根据萃取级数的要求可将相应个数的萃取器单元插接起来，即可实现多级逆流萃取操作。采用小型混合澄清槽（见图1-6）或小型离心萃取器（见图1-7，不适用于萃取速度慢的萃取过程）也可实现所要求的多级逆流萃取过程。

1.2.2　工厂现场试验阶段

所谓工厂现场试验即采用实际生产料液进行试验，本阶段的主要任务是：

①采用实际生产物料按实验室实验阶段确定选用的萃取体系和萃取工艺及操作条件进行工艺和操作条件的验证、确认。这时由于实际物料的组成比模拟料复杂，有可能需要根据实际物料的萃取试验的结果对萃取工艺和操作条件进行调整。

②考察采用实际物料萃取时的乳化状况，轻度乳化需要加入适当的破乳剂进行破乳，或采用离心式萃取设备。严重乳化时，则有可能需要重新选择萃取剂和萃取体系。

③通过单级萃取和萃取串级的台架试验（bench-scale experiment）实测产品的萃取收率、溶剂的损耗、萃残液的处理方式等。

④适度扩大规模，进行包括萃取过程在内的全流程试验，测定最终产品的收率和质量。

⑤若有条件，可进行进一步的扩大试验，即中试，或称为半工业规模（pilot plant）试验。若无中试条件，且工业生产规模不是很大，则可直接进入工业生产验证阶段。

本阶段试验的①、②仍可在一定容积的分液漏斗内进行，③的萃取台架试验可采用小型萃取设备，最好是将来生产应用的原型萃取设备。我们在台架试验中曾采用了自行设计加工的小型混合澄清槽和小型转鼓直径为20mm的小型离心萃取器，如图1-6、图1-7所示。

图1-6中槽体上为搅拌器，左前为光电测速器探头，计量泵和调速用的调压器未示出。

图1-7中左为计量泵，中为离心萃取器，右为调压器（用于调节离心萃取器的转速），右前方为手持测速计（用于测量离心萃取器的转速）。

采用原型的萃取设备进行试验有助于在此基础上进行放大设计工业规模的萃取设备。

请注意，上述两个实验阶段的实验均应重复进行，以检验实验数据的重复性和可靠性。

1.2.3　工业生产验证阶段

将第二阶段的实验结果用于实际生产过程，萃取过程与生产的前、后工序相衔接，采用大型生产用萃取设备对所确定的萃取工艺进行进一步的考察、验证。另由于生产过程有一定的波动性，也可考察确定的萃取工艺的适应性。根据具体情况，这一阶段的考察需要数月的时间。当然，在此期间，仍不排除对已定的萃取工艺进行适度的调整。