第二节　专业综合实验的组织与实施

化学工程与工艺专业综合实验的组织与实施与科研工作的组织和实施相类似，原则上可分为三个阶段，即前期准备、实验方案的制订和实施。学生在明确实验任务后，需要完成前期的实验场地等条件的考察和文献资料的查询、收集与整合。在尽可能掌握与实验项目有关的研究方法、基础参数和检测手段的基础上，通过对技术路线的优选、实验方案的设计、实验设备的选配、实验流程的组织与实施最终完成实验工作，并通过对实验结果的科学分析与评价，获取最有价值的结论。

一、前期准备

（一）实验条件考察

考察实验条件是进行专业综合实验的必要环节，也是对学生将来从事研究开发的一项必要训练。由于实验场地的限制，综合实验训练必然限定在一定的范围内，属于可控的和安全的，而不是天马行空的。因此，在接受实验任务后，实验者需要对实验条件进行现场考察，包括整体实验场地、安全规章制度、防护设施、安全急救设施、药品清单、玻璃仪器清单、实验设备和分析设备以及其它相关条件等。实验条件限定了技术路线和实验方法的选择，是拟定实验方案的先决条件。

（二）文献资料检索

科学发展史证明，没有科学上的继承和借鉴，就没有提高；没有科学上的交流和综合，就没有发展。在当代信息条件下，科学上的继承和借鉴、交流和综合主要是通过文献检索来实现的。任何一项科研事业的起步，都必须从查阅科技文献和进行调查研究开始，这样可以减少重复劳动，吸取别人的经验教训，避免或少走弯路。文献资料就是“巨人的肩膀”，从许多实践经验看，科学研究中出现的各种问题，包括基础研究和应用开发研究，绝大部分需要而且可以通过文献检索获得启发、帮助和解决。因此，拥有文献资料的检索能力是化学化工人才培养的重要一环。

1．文献资料的分类

文献资料的来源和形式多种多样。根据不同的分类方法，可以有加工层次法，出版形式法等。其中加工层次法是根据文献的加工层次，将文献分为零次文献、一次文献、二次文献和三次文献。例如：实验记录、手稿等属于零次文献，期刊发表的原始论文属于一次文献，文摘、各种检索工具等属于二次文献，而综述类文章、专题述评、进展报告、数据手册等则属于三次文献。随着加工次数的升高，文献由分散到集中，由无组织到系统化，实际检索中可以根据需要选择检索文献的层次。出版形式法根据文献的出版形式进行分类。表1给出了不同出版形式的文献，各种类型的文献各有特点，各有所用。例如：学术期刊是科学研究的主要信息源；科技图书是了解学科领域的背景资料和入门指导；会议文献是科技动态信息重要来源；开展技术革新、新产品试制，专利文献和技术标准是不可缺少的参考资料。

2．常用数据库和搜索引擎

随着计算机和互联网技术的发展，绝大部分的化学化工文献资源都可以从公开的互联网上找到，文献检索的形式也从手工检索逐步过渡到计算机检索。常用的文献资源有文献数据库（表2）、专利数据库（表3）以及学术搜索引擎（表4）等。

3．查询步骤和方法

进行文献检索时，根据文献的出版形式或者加工层次，有不同的具体步骤和方法。其中文献检索过程一般包括：

① 分析研究课题，明确检索范围及要求；

② 选择检索系统，选择检索工具、确定检索标识；

③ 确定检索途径和检索方法；

④ 查找文献线索；

⑤ 查找和获取原始文献。

文献检索的基本要求是“广、快、精、准”。检索的方法主要包括：

① 直接检索法，从浏览查阅原始文献中直接获取所需的文献；

② 引文法，利用文献末尾所附的“参考文献”进行追溯查找，此方法所查询文献不成体系，往往有缺漏；

③ 工具法，即利用检索工具如搜索引擎、数据库检索、文摘数据索引等查找，是查找文献的主要方法，具体可以运用细分顺查、倒查和抽查等方法；

④ 循环法，这种检索方法实际上是以上几种方法相互交替的使用过程。各种检索方法各有优缺点，采用什么检索方法，要看检索条件和具体要求而定。

4．文献的鉴别和筛选

对于用户来说，文献资料有相关性区别和重要性之分。欲要加以利用，就离不开对文献的鉴别与筛选。文献资料的鉴别，主要是分析判断文献的可靠性（表5）、先进性（表6）和适用性（表7）。筛选则是在鉴别的基础上，对文献资料进行取舍，剔除陈旧的、重复的、无关的资料与内容，保留或提炼出有价值的文献和知识内容。实践中，鉴别与筛选两者几乎同步进行，对文献进行鉴别的同时，对文献进行筛选。

（三）技术路线和方法的选择

技术路线和方法的选择，是建立在实验室现有条件和对文献资料的调查总结基础之上的。由于化学工程与工艺专业综合实验是以解决复杂化学工程与工艺问题为背景，所涉及的内容十分广泛，并且不同的实验具有不同的实验目的、不同的研究对象特征以及不同的系统复杂程度。实验者要想高效率地完成实验，必须对实验的技术路线和方法进行选择。 通过认真调查研究、总结和借鉴前人的研究成果、依靠化学知识的理论指导和科学的实验方法论，在实验设计时，实验者能够寻找到最合适的技术路线和最有效的实验方法。具体选择时，一般可以从如下角度来考虑：实验场地条件，实验技术成熟度，实验的经济性，实验的安全性，资源利用以及环境保护等。

例如：在十二烷基苯磺酸钠制备实验中，需要对十二烷基苯进行磺化，理论上可行的磺化技术路线有：①浓硫酸磺化法；②发烟硫酸磺化法；③气体三氧化硫磺化法。

已知工业上一般采用气体三氧化硫磺化工艺，因为该工艺最符合原子经济学，没有副产物产生，反应速度也快，可以连续化生产。然而在一般的化学实验室，难以获得气体三氧化硫。尽管通过发烟硫酸或液体三氧化硫蒸发可以获得气体三氧化硫，但设备较复杂，不能同时供给多套装置使用，因此该路线不适合用于教学实验。而发烟硫酸磺化工艺简单、成熟。近年来，发烟硫酸的供应受到管制，在这种情况下，只能采用浓硫酸磺化法，因此本教材选择了发烟硫酸和浓硫酸磺化工艺。发烟硫酸和浓硫酸都是腐蚀性极强的强酸，使用过程中要注意安全，避免与皮肤接触。

二、实验方案的制订

（一）实验内容的确定

在完成实验的前期准备之后，需要考虑具体的实验内容。实验内容的确定应以实验目的为中心，针对关键目标有的放矢地开展实验。不同的实验有不同的目的，实验研究具有不同的侧重点。例如，在表面活性剂的合成实验中，研究的重点一般是如何通过控制反应条件来获得高转化率或产率，抑制副反应；而在配方设计实验中，研究的重点则是配方组成和含量对产品性能的影响。因此，在确定实验内容前，要对研究对象进行认真的分析。

通常，实验内容主要包括实验指标、实验因子和因子水平的确定三个环节。

1．实验指标的确定

实验指标是指为达到实验目的而必须通过实验来获取的一些表征实验研究对象特征的参数。实验指标随实验目的和研究的着眼点不同而变化，与实验目的密切相关。例如精馏实验中的产品纯度，动力学实验中的反应速率，工艺实验中的转化率、收率和选择性，配方实验中产品的功效或性能等。

2．实验因子的确定

实验因子是指那些可能对实验指标产生影响，必须在实验中直接考察和测定的工艺参数或操作条件，常称为自变量，如温度、压力、流量、原料组成、催化剂种类、催化剂浓度、搅拌强度等。确定实验因子时必须注意，实验因子必须具有可检测性，实验因子与实验指标之间具有明确的相关性。简单的预实验是确定实验因子与实验指标相关性的可行办法。

3．因子水平的确定

因子水平是指各实验因子在实验中的具体状态（取值），一个状态代表一个水平。例如实验温度分别取50℃、100℃、150℃，则称温度有三个水平。

在选取变量水平时，要注意变量水平变化的可行域。所谓可行域，是指因子水平的变化在工艺、工程及实验技术上所受到的限制，通俗地讲就是因子水平的上下限。例如催化剂浓度的上下限，气体流速的上下限，温度控制范围，原料的初始浓度水平，原料的来源和纯度要求等。因此，在专业综合实验中，确定各变量的水平前，需要充分考虑实验项目的工业背景及实验本身的技术要求，合理地确定因子水平。

（二）实验设计

实验设计是数理统计学的重要分支，是一种用于决定数据收集的方法。实验设计根据已确定的实验内容，拟定一个具体的实验安排表，以指导实验的进程。只有科学地进行实验设计，才能以低成本的方式获取有效数据，达到预期目标。反之，不合理的实验设计，则会使实验事倍功半，甚至劳而无功，浪费大量的时间、人力、物力和财力。

进行科学的实验设计，应对所研究的问题有深入的认识，如着重考察影响实验的因素、每个因素的水平以及预期的实验目标等。只有这样，才能减少实验的盲目性，使实验过程更有计划性，达到科学安排实验的目的。

化学工程与工艺专业综合实验中，通常会涉及多变量、多水平的实验设计。由于不同变量和不同水平所构成的实验点在操作可行域中的位置不同，对实验结果的影响程度也不一样。因此，如何安排和组织实验，用最少的实验获取最有价值的实验结果，是实验设计的核心内容。

随着科学研究和实验技术的发展，实验设计的方法也经历了由经验向科学的发展过程。目前较为成熟、具有代表性的实验设计方法包括析因设计法、正交实验设计法、序贯实验设计法、均匀实验设计法和配方设计法等。以下分别对这几种方法作简要介绍。

1．析因设计法

析因设计也叫全因子实验设计，就是将实验中所涉及的全部实验因子的各水平全面组合，形成不同的实验条件，逐一考察各因子的影响规律。析因设计法是一种多因子的交叉分组设计方法，它不仅可检验每个因子水平间的差异，而且可以检验各因子间的交互作用。两个或多个因子之间如果存在交互作用，则表示各因子之间不是相互独立的，而是一个因子的水平有改变时，另一个或几个因子的效应也相应有所改变。反之，如果不存在交互作用，则表示各因子具有独立性，一个因子的水平有所改变时不影响其它因子的效应。化工实验中通常采用单因子变更法，即每次实验只改变一个因子的水平，其它保持不变，以考察因子的影响。如在产品制备的工艺实验中，常采取固定温度、原料配比、搅拌强度或进料速度，考察反应时间的影响；或固定温度、反应时间等其它条件，考察原料配比的影响等。

析因设计的最大优点是所获得的信息量很多，可准确地估计各实验因子主效应的大小，还可以估计因子之间的各级交互作用效应的大小。最大缺点是当所考察的实验因子和水平较多时，需要较多的实验次数，因此耗费的人力、物力和时间也较多。例如一个三因子四水平实验，要完成所有因子的考察，其实验次数n、因子数N、因子水平K之间的关系为n=KN，可知总的实验次数将达到43=64次。显然该法的实验工作量极大。实际应用该法时，可以通过限定条件适当减少实验次数，例如因子和水平数不超过4，且不可同时为4。在多因子多水平的系统进行工艺寻优实验中，该法应谨慎使用。

2．正交实验设计法

正交实验设计法是根据正交配置的原则，从各因子各水平的可行域空间中选择最有代表性的搭配来组织实验，综合考察各因子的影响。正交实验设计由于具有优良的均衡分散性和整齐可比性，其设计的实验点具有强烈的代表性，在工艺条件寻优、反应动力学方程研究等多因素实验设计中，往往能以比较少的实验次数，分析出各因子的主次顺序以及对实验指标的影响规律，筛选出满意的实验结果。正交实验法应用广泛，具有卓越的经济效益，是多因子实验设计中的常用手段。

正交实验设计所采取的方法是制订一系列规格化的实验安排表供实验者选用，这种表格称为正交表。正交表的表示方法为Ln(KN)，其中，L表示正交表的代号，n表示实验的次数，K表示实验水平数，N表示列数，也就是可能安排的最多因子个数。

正交实验设计的步骤可简单归纳如下：

（1）明确实验目的，列出实验条件表　任何实验都是为了解决一个或若干个具体问题而进行的，所以任何一个正交实验都应该有一个明确的目的。应根据实际问题具体分析，选择需要考察的因子和因子水平，并以表格的形式列出。

（2）选用正交表，进行表头设计　因子水平一定时，选用正交表应从实验的精度要求、实验工作量及实验数据处理三方面加以考虑。一般原则是：实验因子数≤正交表列数，实验因子的水平数与正交表对应的水平数一致。在满足上述条件的前提下，可选择较小的表，减少实验的次数，以节省时间和工作量。

表头设计就是将各因子正确地安排到正交表的相应列中。安排因子的次序是，先排定有交互作用的单因子列，再排两者的交互作用列，最后排独立因子列。交互作用列的位置可根据两个作用因子本身所在的列数，由同水平的交互作用表查得，交互作用所占的列数等于单因子水平数减1。

（3）制订实验计划表，进行实验　根据正交表的安排将各因子的相应水平填入表中（见附录一），形成一个具体的实施计划表，并按表实施实验。交互作用列和空白列不列入实验安排表，仅供数据处理和结果分析用。

3．序贯实验设计法

序贯实验设计法突破了传统的“先实验，后整理”（即全部实验完成后，再进行分析整理）的安排，将最优化的设计思想融入到实验设计之中，采取边设计、边实施、边总结、边调整的循环运作模式。根据前期实验提供的信息，通过数据处理和寻优，搜索出最灵敏、最可靠、最有价值的实验点作为后续实验的内容，周而复始，直至得到最理想的结果。这种方法既考虑了实验点因子水平组合的代表性，又考虑了实验点的最佳配置，使实验始终在效率最高的状态下运行，实验结果的精度高，研究周期短，节省人力、财力和时间。

序贯设计法可分为登山法和消去法，其中登山法是逐步向最优目标逼近的过程，犹如登山一样；消去法则是不断去除非优化的区域，缩小优化目标的范围。在进行数据的处理和寻优时，一般针对单因素优选，常用黄金分割法、分数法和对分法；而多因素优选一般常用最陡坡法、单纯形法和改进的单纯形调优法。在专业综合实验研究中，序贯设计法尤其适用于模型鉴别与参数估计类实验，也是中试开发的特别有效和经济的实验方法。

4．均匀设计法

均匀设计法是一种只考虑实验点在实验范围内均匀分散的一种实验设计方法。由于均匀设计考虑了实验点的“均匀散布”，而不考虑“整齐可比”，因而可以大大减少实验次数，这是它与正交设计的最大不同之处。例如，5水平4因子实验中，若采用正交设计L25（56）来安排实验，要做25次实验，但若采用均匀设计，则只需要做5次实验。可见，均匀设计在实验因素变化范围较大，需要取较多水平时，可以极大地减少实验次数。

均匀设计表是由我国数学家方开泰教授和王元教授于1978年提出的。均匀设计表的表示方法为Un(tq)，其中，U表示均匀表的代号，n表示实验的次数，t表示实验水平数，q表示可能安排的最多因子个数。

用均匀表来安排实验与正交设计的步骤很类似，在此不再展开。

5．配方设计法

在化工、医药、食品、材料等领域，许多产品都由多种组分按照一定的比例进行混合加工而成，它们的质量指标只与各组分的百分比相关，而与混料总量无关。为了提高产品质量，实验者要通过实验得到各种成分的比例与指标的关系，以确定最佳的产品配方。在配方实验中，实验因子是各组分的百分比，而且是无因次的，这些因子之间一般具有相互作用，所以往往不能直接使用前面介绍的用于独立变量的实验设计方法。这就需要引入配方设计的概念，配方设计就是通过一些不同配比的实验，合理地选择少量的实验点，得到实验指标与成分之间的回归方程，并进一步探讨组成与实验指标之间的内在规律。配方设计的方法很多，如单纯形格子点设计、单纯形重心设计、配方均匀设计等。

单纯形格子点设计和单纯形重心设计比较简单，但是实验点在实验范围内的分布并不十分均匀，且实验边界上的实验点过多，缺乏典型性。最好的方法是采用均匀设计思想来进行配方设计，即配方均匀设计，使实验点均匀散布在实验范围内，通过建立实验指标与混料系统中各组分的回归方程，再利用回归方程来求取最佳配方。读者可以参考李云雁、胡传荣编著的《试验设计与数据处理》等文献。

三、实验方案的实施

实验方案的实施主要包括：实验设备的设计与选择，实验流程的组织与实施，实验装置的安装与调试，实验数据的测定与采集等。具体实验工作通常分四步进行，首先是根据实验的内容和要求，设计、选定实验所需设备；然后，围绕所选定的设备构建实验流程，解决原料的配置、净化、计量和输送问题，以及产物的采样、收集、分析和后处理问题；再根据所构建的实验流程，布设管线，安装和调试设备、仪表，并贯通全流程；最后，进入正式实验阶段，测定与采集实验数据。

（一）实验设备设计与选择

合理设计和正确地选用实验设备是实验工作得以顺利进行的关键。专业综合实验的设备主要分为主体设备、辅助设备、测量和分析设备三大类，三者的有机组合才能保证实验的正常运行。

主体设备的设计与选择应以实验设备在结构和功能上满足实验的技术要求为首要原则，再从实验对象的特征以及实验本身的特点加以考虑，力求做到结构简单多用，拆装灵活方便，易于观察测控，便于操作调节，数据准确可靠，尺寸可调，一体多用。

辅助设备通常是定型产品，主要包括动力设备和换热设备。选用时可根据主体设备的操作控制要求及实验物系的特性来选择，一般是先定设备类型，再定设备规格。其中动力设备主要用于物流的输送和系统压力的调控，如离心泵、计量泵、真空泵、气体压缩机、鼓风机等；换热设备如管式电阻炉、超级恒温槽、电热烘箱、马弗炉等，主要用于加热、冷却、冷凝、蒸发和物料的干燥等。

测量控制仪表则用于测定pH、温度、压力、流量、液位、电导以及成分等，要求能满足工艺要求，测量数据可靠。

随着化工自动化的发展，应尽可能优先选用数字显示仪表和计算机数据采集控制系统。

（二）实验流程的组织与实施

实验流程是根据设计和选定的主体设备、辅助设备、分析检测设备、测量控制仪表、管线和阀门等所构建的一个整体。实验流程的组织，包括原料供给、产物收集与分析、物料管线、废弃物处理等系统。

（1）原料供给系统的配置　一般包括原料来源、净化、计量和输送方法的确定，以及原料加料方式的选择等。

（2）产品的收集与分析　以安全和经济为原则，在实验室中应根据产品的特性采取不同的收集方式。例如：普通液体产品或者固体，根据一般方法即可收集，对常温下可以液化的气体产品，则应冷凝液化收集液体。

产品的采样分析则应特别注意采样点的代表性、采样方法的准确性及注意防止采样对反应系统的干扰。对于连续操作的系统应正确选择采样位置，使之最具代表性。对间歇操作的系统应合理分配采样时间，在反应结果变化大的区域，采样点应密集一些，在反应平缓区可稀疏一些。

（三）实验装置的安装与调试

正确安装与调试实验装置是确保实验数据准确性、实验操作安全性和实验布局合理性的重要环节。在专业综合实验中，实验研究对象相对较为复杂、研究内容广泛，实验操作条件也各不相同，因此应根据实验特点、实验设备条件以及实验场地环境来合理布局实验设备，并进行安装和调试。

1．实验装置的安装

实验装置安装的总体原则是，先主后辅，主体设备就位后，再安装辅助设备。根据设备类型和特性，例如噪声、震动、体积、重量等，综合考虑安全、检修和安装的方便，将设备固定在固定架上或采取一定措施隔震隔音等。设备安装大致分为三步：首先搭建设备安装架，安装架一般由设备支架和仪表屏组成；其次在安装架上依流程顺序布置和安装主要设备、辅助设备及仪器仪表；最后围绕主要设备，依运行要求布置动力设备和管道。

2．实验流程的调试

调试工作主要包括系统气密性试验、仪器仪表的校正和流程试运行等。

（1）系统气密性试验　系统气密性试验包括试漏、查漏和堵漏三项工作。对压力要求不太高的系统，一般采用负压法或正压法进行试漏，即对设备和管路充压或减压后，关闭进出口阀门，观察压力的变化。若发现压力持续降低或升高，说明系统气密性不过关。查漏工作首先应从阀门、管件和设备的连接部位等易漏处入手，采取分段检查的方式确定漏点。其次再考虑设备材质中的砂眼问题。堵漏一般采用更换密封件、紧固阀门或连接部件的方法。对于真空系统的堵漏，实验室常采用真空封泥或各种型号的真空脂。

（2）仪器仪表的校正　仪器仪表在使用前必须进行标定和校正，以确保测量的准确性。这是因为待测物料的性质不同，仪器仪表的安装方式不同，以及仪表本身的精度等级和新旧程度不一，都会给仪器仪表的测量带来系统误差。

（3）流程试运行　试运行的目的是检查设备是否能正常工作，流程是否贯通，管道是否连接到位；检查所有管件阀门是否灵活好用，开闭状态是否合乎运行要求；检查仪器及仪表是否工作正常，指示值是否灵敏稳定，是否经过标定和校正；检查开停车是否方便，有无异常现象等等。试运行一般采取先分段试车，后全程贯通的方法进行。

（四）实验数据的测定和采集

固定实验设备的某些参数，从而适当简化复杂的实验，是化工实验的常用手段。参数的准确性直接关系实验所采集数据的正确性。因此，实验设备及操作参数的标定是保证实验数据准确性的前提，而标定设备参数是为了防止和消除设备的使用及操作运行中可能引入的各种系统误差。这些工作一般通过经典实验或者预实验来确定，其中设备参数标定一般通过经典实验来确定，通过预实验可以界定操作参数的可行域。

在完成了以上所有实验前期准备工作后，就可进入正式实验阶段，进行实验数据的测定和采集。