第三章　化学工程实验

实验一　连续均相反应器停留时间分布的测定

一、实验目的

（1）了解停留时间分布的实验测定方法及相关数据处理方法；

（2）通过脉冲示踪法测定实验反应器内示踪剂浓度随时间的变化关系；

（3）求出停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)、停留时间分布数学特征值——数学期望和方差，并和多级混合模型或轴向扩散模型关联，确定模型参数——虚拟级数N或Pe。

二、实验原理

在一个连续流动反应器内，流体的速度分布一般是不均匀的。由于某些流体微元运动方向与主体流动方向相反，以及由于一些内部构件等原因，使反应器内的流体在流动时可能产生不同程度的返混。在反应器设计、放大和操作时，往往需要知道反应器中返混程度的大小，而通过测定停留时间分布能定量描述返混程度的大小。因此停留时间分布测定技术在化学反应工程领域有重要的地位。

停留时间分布可用分布函数F(t)和分布密度函数E(t)来表示，两者的关系为：

　　（1）

　　（2）

测定停留时间分布最常用的方法是阶跃示踪法和脉冲示踪法。

阶跃法可以表示为：

　　（3）

而脉冲法的数学表达式为：

　　（4）

式中　c(t)——时间t时反应器出口的示踪剂浓度；

　　　c0——阶跃示踪时反应器入口的示踪剂浓度；

　　　U——流体的流量；

　　 Qλ——脉冲示踪瞬间注入的示踪剂量。

由此可见，若采用阶跃示踪法，通过测定出口示踪剂浓度的变化，即可得到分布函数F(t)；而如果采用脉冲示踪法，则通过测定出口示踪剂浓度的变化，就可得到分布密度函数E(t)。

三、实验装置和流程

本实验采用脉冲示踪法分别测定单釜与三釜串联反应器的停留时间分布。采用氯化钾（KCl）为示踪剂，通过测定水的电导率确定氯化钾的浓度。测定是在不存在化学反应的情况下进行的。图1和图2为实验流程图，图3为计算机界面，实物装置如图4所示。

图1　三釜串联连续均相反应器停留时间分布测定实验流程图

图2　单釜与三釜串联连续均相反应器停留时间分布测定实验流程图

图3　连续均相反应器停留时间分布测定实验计算机界面图

图4　连续均相反应器停留时间分布测定实验实际装置

四、实验步骤

（1）开启水龙头使流量稳定；

（2）接通搅拌器电源，慢速启动电机，将转速调至所需的稳定值；

（3）接通各电导率仪电源，调整电极常数与电极上标出的数值一致；

（4）检查数模转换器连线，接通电源；

（5）启动计算机，在Windows桌面上双击图标启动采集软件，得到图3所示的界面图；

（6）用针筒在反应器的入口快速注入一定量的浓度为1.7mol/L的氯化钾溶液，同时单击计算机界面上的“开始实验”，计算机开始实时采集数据；

（7）待反应器内氯化钾浓度不再变化后，单击“退出”以结束采集。接着退出“组态环境”，进入“数据计算与分析”，可浏览实验结果，最后可打印出计算结果与图形。

五、实验数据记录

将实验数据列于表1和表2。

表1　实验条件

注：每人做一种类型的实验。

表2　采集的实验数据

六、实验数据处理

已知在一定的温度和浓度范围内，氯化钾水溶液的电导率与氯化钾浓度c成正比。由实验测定反应器出口流体的电导率（或与之对应的数模转换器的毫伏数）就可求得示踪剂的浓度。从实测的氯化钾水溶液（以自来水作溶剂）的电导率（或对应的毫伏数）随浓度的变化数据可以看出，在一定温度下，当浓度很低时，水溶液的电导率（扣除自来水本身的电导率后的净值）较好地与浓度成正比，故在计算F(t)和E(t)时，可直接用电导率（或对应的毫伏数）代替浓度进行计算。

按式（5）~式（10）计算实验结果。

1．停留时间分布函数

由，并结合式（1）和式（4）得到：