二、实训内容

（一）基础知识

液-液萃取操作的基本过程如图2-1所示，将一定量溶剂加入到被分离的原料液F中，所选溶剂称为萃取剂S，要求原料液中需要分离的组分（溶质）A在萃取剂S中的溶解度越大越好，而与原溶剂（或称稀释剂）B的相互溶解度越小越好。然后加以搅拌使原料液F与萃取剂S充分混合，溶质A通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，因此萃取操作也属于两相间的传质过程。搅拌停止后，将混合液注入澄清槽，两液相因密度不同而分层：一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质A，称为萃取相E；另一层以原溶剂（稀释剂）B为主，且含有未被萃取完全的溶质A，称为萃余相R。若萃取剂S和原溶剂B部分互溶，则萃取相中还含有少量的B，萃余相中亦含有少量的S。

由上可知，萃取操作得到的并不是纯净的组分，而是新的混合液：萃取相E和萃余相R。为了得到产品A，并回收溶剂以供循环使用，尚需对这两相分别进行分离。通常采用蒸馏或蒸发的方法，有时也可采用结晶等其他方法。脱除溶剂后的萃取相和萃余相分别称为萃取液E’和萃余液R’。

（1）物料衡算与杠杆定律

设有组成为xA、xB、xS（R点）的溶液R（kg）及组成为yA、yB、yS（E点）的溶液E（kg），若将两溶液混合，混合物总量为M（kg），组成为zA、zB、zS，此组成可用图2-2中的M点表示，则可列总物料衡算式及组分A、组分S的物料衡算式：

　　（2-1）

由此可以导出：

　　（2-2）

式（2-2）表明混合液组成的M点的位置必在R点与E点的连线上，且线段与之

比与混合前两溶液的质量成反比，即：

　　（2-3）

式（2-3）为物料衡算的简洁计算方法，称为杠杆定律。根据杠杆定律，可较方便地在图上定出M点的位置，从而确定混合液的组成。须指出，即使两溶液不互溶，M点（zA，zB，zS）仍可代表该两相混合物的总组成。

（2）平衡连接线

利用溶解度曲线，可以方便地确定溶质A在互成平衡的两液相中的组成关系。现取组分B与溶剂S的双组分溶液，其组成以图2-2中的M1点表示，该溶液必分为两层，其组成分别为E1和R1。

在此混合液中滴加少量溶质A，混合液的组成将沿连线移至点M2。充分摇动，使溶质A在两相中的组成达到平衡。静置分层后，取两相试样进行分析，其组成分别在E2、R2。互成平衡的两相称为共轭相，E2、R2的连线称为平衡连接线，M2点必在此平衡连接线上。

图2-2中溶解度曲线将三角形相图分成两个区。该曲线与底边R1E1所围的区域为分层区或两相区，曲线以外是均相区。若某三组分物系的组成位于两相区内的M点，则该混合液可分为互成平衡的共轭相R及E，故溶解度曲线以内是萃取过程的可操作范围。

（3）分配曲线

平衡连接线的两个端点表示液液平衡两相之间的组成关系。组分A在两相中的平衡组成也可用下式表示：

　　（2-4）

式中，kA为组分A的分配系数。同样，对组分B也可写出类似的表达式：

　　（2-5）

式中，kB为组分B的分配系数。分配系数一般不是常数，其值随组成和温度而异。

（4）萃取过程计算

萃取塔的分离效率可以用传质单元高度HOE或理论级当量高度he表示。影响填料萃取塔分离效率的因素主要有填料的种类、轻重两相的流量及脉冲强度等。对一定的实验设备（几何尺寸一定，填料一定），在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传质单元高度降低，塔的分离能力增加。

本实训以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为1%（质量分数）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实训中又称为连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称为分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

① 按萃取相计算的传质单元数NOE：

计算公式为：

　　（2-6）

式中 　YEt——苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水（本实验中YEt=0）；

　　　YEb——苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；

　　 　YE ——苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；

　　　Y*E——与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水。

用YE-XR图上的分配曲线（平衡曲线）与操作线可求得的关系，再进行图解积分或用辛普森积分可求得NOE。

② 按萃取相计算的传质单元高度HOE：

　　（2-7）

式中　　H——萃取塔的有效高度，m；

　　　HOE——按萃取相计算的传质单元高度，m。

③ 按萃取相计算的体积总传质系数：

　　（2-8）

式中 　qm,s——萃取相中纯溶剂的流量，kg水/h；

　 　     　Ω——萃取塔截面积（萃取塔内径计算），m2；

　　　KYEa——按萃取相计算的体积总传质系数，。

同理本实训也可以按萃余相计算NOR、HOR及KXRa。

（二）影响萃取操作的因素

萃取操作的影响因素多样，但是主要因素表现为以下三个方面：①物料体系本身性质，萃取剂的选择最为重要；②操作因素，温度影响较大，另外还有分散相的选择、萃取剂的用量；③萃取设备。

1．萃取剂的选择

萃取剂的选择是利用萃取操作分离原料液有效成分的关键因素，同时也要考虑萃取剂是否容易回收及经济是否合理。主要考虑的几个方面如下。

（1）萃取剂的选择性

萃取荆的选择性是指萃取剂S对原料液中两个组分溶解能力的不同，即对溶质A是优良溶剂，对原溶剂B是不良溶剂。即使萃取相中溶质A的浓度yA要比原溶剂B的浓度yB大得多。而萃余相中原溶剂B的浓度xB比溶质A的浓度xA大得多，那么这种萃取剂的选择性就好。

萃取剂的选择性可用选择性系数β 表示，其定义式为：

　　（2-9）

式中　β——选择性系数；

　　　y ——组分在萃取相中的质量分数；

　　　x ——组分在萃余相中的质量分数；

　　　k ——组分的分配系数。

下标A表示组分A，B表示组分B。

选择性系数β 和蒸馏中的相对挥发度α 有很大程度的相似性。若β=1，则由式（2-1）可知萃取相和萃余相在脱除溶剂S后将具有相同的组成，并且等于原料液的组成，说明A、B两组分不能用此萃取剂分离；换言之，所选择的萃取剂是不适宜的。若β＞1，说明组分A在萃取相中的相对含量比萃余相中的高，即组分A、B得到了一定程度的分离，显然选择性系数β 越大，组分A、B的分离也就越容易，相应地，萃取剂的选择性也就越高。萃取剂的选择性越高，对溶质A的溶解能力越大，而对于一定的分离任务，可减少萃取剂用量，从而降低回收溶剂的操作费用，并且获得的产品纯度越高。

（2）萃取剂物理性质影响分层的因素

① 萃取相与萃余相密度差。为使萃取相与萃余相能较快地分层，要求萃取剂与原溶剂有较大的密度差，尤其是对于没有外加能量的萃取设备，密度差较大是加速萃取相与萃余相分层的推动力，对于提高设备生产能力贡献很大。

② 两相间界面张力。两相之间界面张力是影响分离效果的重要因素之一，界面张力太大，两相界面不易润湿，两相分散较困难，两相不能充分接触，单位体积内的相界面积缩小，不利于界面的更新，对传质不利，降低分离效果。若界面张力过小，两相容易分散，虽然两相可以充分接触，利于物质传递，但是分散相的液滴太小，容易出现乳化现象，形成稳定乳化分散体系，分散相不易重新合并、集聚，因而难于分层，不利于物质分离。因此，界面张力要适中，其中首要的还是满足易于分层的要求，即通常选择界面张力较大的萃取剂。

（3）萃取剂分离难易程度

萃取相和萃余相中的溶剂，通常以蒸馏的方法进行分离，萃取剂回收的难易直接影响萃取操作经济性。因此，要求萃取剂S与原料液组分的相对挥发度要大，不应形成恒沸物；为节约回收所消耗的热量，最好是组成低的组分为易挥发组分。若被萃取的溶质不挥发或挥发度很低，而萃取剂S为易挥发组分时，则希望萃取剂S具有较低的汽化潜热，以节约热能。

（4）其他影响因素

选择萃取剂时还应考虑其他一些因素，诸如，萃取剂应具有比较低的黏度以利于输送及传质；具有化学稳定性和热稳定性，对设备腐蚀性小、无毒；不易燃易爆，来源充分，价格低廉。

一般来说，很难找到满足上述所有要求的萃取剂，在选用萃取剂时要充分了解其主要限制因素，根据实际情况加以权衡，以满足必须要求。

2．操作因素

（1）萃取操作温度

萃取操作只能在两相区内进行。同一物系的两相区，随温度升高变小，且S与B的互溶度增大，温度继续升高，两相区继续缩小，甚至完全消失，成为一个互溶的均相三元体系，此时萃取操作无法进行。反之，对同一物系，温度降低，两相区面积增加，有利于萃取操作的进行。所以，操作温度低，分离效果好。但操作温度过低，会导致液体黏度增大，扩散系数减小，传质阻力增加，传质速率降低，对萃取不利。工业生产中的萃取操作一般在常温下进行。

（2）分散相的选择

正确地选择作为分散相的液体，能使萃取操作有较大的相际接触面积，并且强化传质过程。分散相的选择通常遵循以下原则。

① 宜选体积流量较小的一相为分散相。

② 宜选不易润湿填料、塔板等内部构件的一相作分散相。这样，可以保持分散相更好地形成液滴状而分散于连续相中，以增大相际接触面积。

③ 宜选黏度较大的一相作分散相。这样，液滴的流动阻力较小，可以增大液滴运动速度，强化传质过程。

（3）萃取剂的用量

当其他操作条件不变时，增加萃取剂的用量，则萃余相中溶质A的浓度将减小，萃取分离效率提高，但萃取回收设备负荷加重，导致回收时分离效果不好，从而使循环萃取剂中溶质A的含量增加，萃取效率反而下降。

在实际生产中，必须特别注意萃取剂回收操作的不完善对萃取过程的不良影响。

3．萃取设备

（1）萃取设备的类型

在萃取操作过程中能够实现两相相对流动、相互接触、分离的装置称为萃取设备。要求在液-液萃取过程中，即能使两相密切接触并伴有较高程度的湍动，以实现两相之间的质量传递，又能较快地完成两相分离。为了满足上述要求，出现了多种结构形式的萃取设备。目前，工业上所采用的各种类型的萃取设备已超过30种，而且还不断开发新型萃取设备。

萃取设备的分类方法很多，如按两相的接触方式可分为逐级接触式和连续接触式；按操作方式可分为间歇式和连续式；按构造特点和形状可分为组件式和塔式；按萃取级可分为单级和多级；按有无外功输入又可分有外能量和无外能量两种。这里简要介绍一些典型的萃取设备及其操作特性。

1）混合-澄清槽

混合-澄清槽是一种目前仍在工业生产中广泛应用的逐级接触式萃取设备。它可单级操作，也可多级组合操作。每一级均包括混合槽和澄清槽两个主要部分。

混合槽中通常安装搅拌装置，有时也可将压缩气体通入室底进行气流式搅拌，目的是使不互溶液体中的一相被分散成液滴而均匀分散到另一相中，以加大相际接触面积并提高传质速率。澄清槽的作用是借密度差将萃取相和萃余相进行有效的分离。

典型的单级混合澄清槽如图2-3所示。操作时，被处理的原料液和萃取剂首先在混合槽中借搅拌浆的作用使两相充分混合，密切接触，进行传质，然后进入澄清槽中进行澄清分层。为了达到萃取的工艺要求，混合时要有足够的接触时间，以保证分散相液滴尽可能均匀地分散于另一相之中；澄清时要有足够的停留时间，以保证两相完成分层分离。

有时，对于生产能力小的间歇萃取操作，据生产需要，可以将多个混合-澄清槽串联起来，组成多级逆流或多级错流的流程。

混合-澄清槽的优点是两相接触好，一般级效率为80%以上；结构简单，设备运转可靠，对物系适应性好，对含有少量悬浮固体的物料也能处理；操作方便，易实现多级连续操作，便于调节级数，能适用于两种液体的流量在较大范围内变化等情况，因此应用比较广泛。

其缺点是设备占地面积大；每级内都设搅拌装置，液体在级间流动需要泵输送，动力消耗较大，设备费及操作费较高；每一级均设有澄清槽，所以持液量大，溶剂投资大。

2）塔式萃取设备

塔式萃取设备是高径比很大的萃取装置的统称，简称萃取塔。萃取塔结构有如下特点：具有分散装置，以提供两相间较好的混合条件，获得满意的萃取效果；塔顶、塔底均应有足够的分离空间，以使两相很好地分层。由于使两相混合和分散所采用的措施不同，因此出现了不同结构形式的萃取塔。常见的萃取塔设备有填料塔、筛板塔、转盘塔等，适宜于连续逆流操作。

① 填料塔。填料萃取塔如图2-4所示，填料萃取塔是在塔体内支撑板上充填一定高度的填料层。萃取操作时，重相和轻相分别从塔的上、下部加入，两相在塔内呈逆流流动。连续相充满整个塔中，分散相以液滴状通过连续相。为防止液滴在入口处聚结和出现液泛，轻相入口管应在支撑器之上25～50mm处。

常用的填料为拉西环、鲍尔环、弧鞍等。选择填料材质时，除考虑料液的腐蚀性外，还应考虑填料只能被连续相润湿而不能被分散相润湿，这样才利于液滴的形成和稳定。一般陶瓷填料易被水相润湿，塑料和石墨易被大部分有机相润湿，金属材料对水溶液和有机溶液均可能润湿，需通过实验确定。

填料塔结构简单，造价低廉，操作方便，特别适用于腐蚀性料液，但不能处理含有固体颗粒的料液。尽管传质效率较低，在工业上仍有一定应用。

② 鼓泡填料塔。鼓泡填料塔是一种动力填料塔，萃取操作时，重相和轻相分别从塔的上、下部加入，两相在塔内呈逆流流动，同时在塔底部通入二氧化碳气体向塔里鼓泡，形成向上的动力，同时在填料区域增加了两相接触面积，提高了两相逆流速度，大大增加了填料塔萃取效率，结构如图2-5所示。

③ 喷淋塔。喷淋塔又称喷洒塔，是最简单的萃取设备，如图2-6所示，塔内无任何内件及液体引入和移出装置。喷洒塔操作时，重相由塔顶进入，从塔底流出；轻相由塔底加入。由于两相存在密度差，使得两相逆向流动。分散装置将其中一相分散成液滴群，在另一连续相中浮升或沉降，进行两相接触，发生传质过程。

喷洒塔结构简单，投资费用少，易维护。喷洒塔的缺点是分散相在塔内只有一次分散，无凝聚和再分散作用，因此提供的理论级数不超过1～2级，分散相液滴在运动中一旦合并很难再分散，导致沉降或浮升速度加大，相际接触面积和时间减少，传质效率低。另外，分散相液滴在缓慢的运动中表面更新慢，液滴内部湍流程度低，因此塔内传质效率较低，仅用于水洗、中和或处理含有固体颗粒的料液。

④ 筛板萃取塔。筛板萃取塔是逐级接触式萃取设备，依靠两相的密度差，在重力的作用下使得两相进行分散和逆向流动。塔盘上不设出口堰。筛板塔内轻、重两相均可作为分散相。若以轻相为分散相，如图2-7所示，则轻相从塔下部进入。轻相穿过筛板分散成细小的液滴，与塔板上的连续相充分接触。液滴在重相内浮升过程中进行液-液传质过程。穿过重相层的轻相液滴开始合并凝聚，聚集在上层筛板的下侧，实现轻、重两相的分离并进行轻相的自身混合。当轻相再一次穿过筛板时，轻相再次分散，液滴表面得到更新。这样分散、凝聚交替进行，直至塔顶澄清、分层、排出。而连续相即重相进入塔内，则横向流过塔板，在筛板上与分散相即轻相液滴接触和萃取后，由降液管流至下一层板。这样重复以上过程，直至塔底重相与轻相分离形成重相层排出。

以重相液相为分散相的筛板萃取塔示意图如图2-7（a）所示，溢流管的位置位于筛板上方，塔体内装有若干层开有小孔的筛板。以轻相液相为分散相的筛板萃取塔示意图如图2-7（b）所示，溢流管的位置位于筛板下方，工业中所用的孔径一般为3～9mm，孔距为孔径的3～4倍，板间距为150～600mm。若轻相液相为分散相，则其通过塔板上的筛孔而被分散成细滴向上流，与塔板上的连续相密切接触后便分层凝聚，并聚结于上层筛板的下面，然后借助压强差的推动，再经筛孔而分散。连续相由溢流管流至下层，横向流过筛板并与分散相接触。筛板塔内一般选取不易湿润塔板的一相作为分散相。

（2）萃取设备选用

萃取设备类型各异，具有不同的特点、适用范围，萃取过程中影响萃取操作的因素多样。不同萃取过程选择萃取设备的原则如下：满足工艺条件和工艺要求；在经济核算的基础上，使萃取操作成本最低。影响萃取设备选择的因素如下：

① 萃取物系的性质。影响萃取操作的主要因素是萃取物系的物理性质，对界面张力较小，密度差较大的物系，可选用无外加能量的设备。对密度差小，界面张力小，易乳化的难分层物系，应选用离心萃取器。

腐蚀性较强的物系，宜选用结构简单的填料塔（如脉冲填料塔）。对于放射性元素的提取，混合-澄清槽用得较多。

含有固体悬浮物物系的萃取，为避免设备堵塞，需周期停工清洗，一般可用混合-澄清槽。另外，往复筛板塔有一定的清洗能力，在某些场合也可考虑选用。

② 理论分离次数。物系分离达到萃取要求的次数称为分离级数，理论所需分离级数为2～3级时，各种萃取设备均可满足需要；当理论所需分离级数大于4～5级时，一般选用筛板塔；当理论所需分离级数大于20～30级时，需要选用有能量输入的萃取设备，如鼓泡填料塔、脉冲塔、转盘塔、混合-澄清槽等。

③ 生产能力。生产能力较小时，可选用填料塔、脉冲塔。对于处理量较大时，可选用筛板塔、混合-澄清槽。

④ 物系的稳定性和停留时间。对生产要考虑物料的稳定性，要求在萃取设备内停留时间短的物系，如抗生素的生产，用离心萃取器合适。反之，要求有足够的停留时间，宜选用混合-澄清槽。

⑤ 其他。在选用设备时，还需考虑其他一些因素，如能源供应状况，在缺电的地区应尽可能选用依重力流动的设备；当厂房平面面积受到限制时，宜选用塔式设备，而当厂房高度受到限制时，应选用混合澄清槽。

（3）常见萃取塔的操作故障

在萃取塔操作中，两相的流速和塔内滞留量对萃取有很大的影响。

① 液泛。当萃取塔内两液相的速度增大至某一极限值时，会因阻力的增大而产生两个液相互相夹带的现象，称为液泛。液泛现象是萃取操作中流量达到了负荷的最大极限值的标志。萃取塔正常操作时两相的速度必须低于液泛速度。在填料萃取塔中，连续相的适宜操作速度一般为液泛速度的70%～80%。

产生液泛的另一原因是萃取过程中两相物性发生变化，如黏度增大，界面张力下降，界面絮凝物增多引起分散带过厚，局部形成稳定的乳化层夹带着分散相排出。所以，一旦出现液泛时，首先要考虑降低总流量，如果因后一原因造成的液泛，可适当提高萃取器内液体的温度，加强料液过滤，减少乳化层厚度，必要时将界面絮凝物抽出。

② 冒槽。冒槽是指液体液面水平超过箱体高度而漫出。有时候像液泛那样两相未及分离就外溢；有时候即使分相很好，由于相界面上升，将轻相顶出箱外。这是萃取过程最严重的事故，它不仅破坏了萃取平衡，而且直接造成有机相流失。

产生冒槽除操作流速过大（与液泛一样）外，还由排液流通口堵塞、局部泵送抽力不足等原因造成的。如泵混式混合-澄清器各级流体输送是靠泵混叶轮完成的，由于机械方面的原因，某级叶轮转速变慢或突然停止，无法吸入相邻级的两相，这两级的液面就有增加的趋势，直至发生冒槽。一旦发现一级搅拌器转速显著减慢或突然停止，则应全部（或某一段）停车处理，把各级搅拌器调整到大致相同的转速。流通口液封堵塞有两种情况：一是有机相排液管被水相封堵；二是水相流通口被密度更大的水相封堵。对于第一种情形，主要在管道设计时设法避免这种冒槽事故，尽量减少U形管的配置，实在必要时，应在U形管下安装排水阀，定期将积水排除。第二种情形大多发生在分馏萃取时洗涤段与萃取段相连接的两级之间，遇到这种事故必须将水相口导流筒内充满的料液抽出，直至洗涤液充入为止。为了避免冒槽事故的发生，应适当提高毗邻萃取段洗涤剂的界面高度，即增加该级水相溢流堰的高度，减少料液通过堰口的倒灌。

③ 相界面波动太大。处在正常作业的萃取器，其相界面基本稳定在一定水平上。一旦界面上、下波动幅度增大，说明萃取器内正常的水力学平衡遭受破坏，严重时可能导致萃取作业无法进行，即产生相的倒流，造成料液溢流进反萃段或反萃剂灌入萃取段的事故。

萃取器内的相界面以两相密度差来维持，界面位置变化反映了萃取器内的液体流速发生了变化或级间流通口的不畅。前者是因为流量控制系统发生故障而使供入液相流增大，或因为级间泵送抽力波动（常常由于电压波动或传动皮带松动引起搅拌转速变化）使某级两相流比分配发生变化。流通口不畅除了设计上的原因外，主要是由搅拌叶轮抽力过低、流通口的液封效应或异物堵塞引起的。流通口不畅故障对混合-澄清器尤为明显。

遇到相界面波动厉害时，可以检查供液流量控制系统，看供液量是否符合要求；调整叶轮转速到规定的搅拌速度，排除水相口堵塞异物或采用抽吸法排除水相流通口的液封（见冒槽故障处理）。

④ 塔内两相滞留量。若分散相在塔内的滞留量过大，则导致液滴相互碰撞聚集的机会增多，两相的传质面积减小，甚至出现分散相转化为连续相的情况。因此，连续相在塔内的滞留量应较大，分散相滞留量应较小。

在萃取塔开车时，要注意控制好两相的滞留量。首先将连续相注满塔中，然后开启分散相进口阀，逐渐加大流量至分散相在分层段聚集，两相界面至规定的高度后，才开启分散相的出口阀，并调节流量以使界面高度稳定。若以轻相为分散相，则控制塔顶分层段内两相界面高度；若以重相为分散相，则控制塔底两相界面高度。

（三）实训装置简介

萃取是利用混合物中各组分在外加溶剂中溶解度差异而实现分离的单元操作。液-液萃取是实际工业生产中一种常见的分离液态混合物的方式，利用萃取分离液态混合物分离效率高，运行费用低廉，能取得良好的工业效果。因此，液-液萃取装置是化工领域中常见装置，在无机化工、石油化工、医药化工、食品化工等行业中均有广泛应用。本实训所有装置现场图如图2-8所示。

本实训装置可进行如下技能训练：

① 化工设备操作岗位技能：能进行气泵、离心泵、萃取塔等设备操作。

② 分析岗位技能：对萃取体系的萃取前后样品进行分析，能进行取样、滴定分析、计算等过程操作。

③ 现场工控岗位技能：气泵的流量调节及手阀调节；轻、重相入口及出口温度测控；轻相泵及重相泵输送压力测控。

④ 化工仪表岗位技能：玻璃转子流量计、变频器、差压变送器、无纸记录仪、声光报警器、调压模块及各类就地弹簧指针表等的使用；单回路控制方案的实施。

⑤ 就地及远程控制岗位技能：现场控制台仪表与微机通讯，实时数据采集及过程监控；总控室控制台DCS与现场控制台通讯，各操作工段切换、远程监控、流程组态的上传下载等。

（四）萃取单元操作实训工艺流程

1．萃取工艺流程简介

考虑学校实际需求状况及实验原料的安全环保性，本萃取实训装置采用水、煤油-苯甲酸溶液为萃取体系，进行萃取实训操作。

加入约0.5%～1%苯甲酸-煤油溶液至轻相储槽（V203）至1/2～2/3液位，加入清水至重相储槽（V205）至1/2～2/3液位，启动重相泵（P202）将清水由上部加入萃取塔内，形成并维持萃取剂循环使用，再启动轻相泵（P201）将苯甲酸-煤油溶液由下部加入萃取塔，通过控制合适的塔底重相（萃取相）采出流量（24～40L/h），维持塔顶轻相液位在视盅低于底端1/3处左右，启动高压气泵向萃取塔内加入空气，增大轻、重两相接触面积，加快轻重相传质速度，系统稳定后，在轻相出口和重相出口处，取样分析苯甲酸含量，经过萃余分相罐（V206）分离后，轻重相采出至萃取相储槽（V204）。改变空气量和轻、重相的进出口物料流量，取样分析比较不同操作条件下萃取效果。

2．工艺流程示意图

UTS-CQ萃取单元操作实训工艺流程图见图2-9。主要阀门一览表见表2-1。

3．设备布置示意图

UTS-CQ系列萃取装置主要由空气缓冲罐、萃取相储罐（槽）、轻相储罐（槽）、萃余相储罐（槽）、重相储罐（槽）、萃余分相罐、重相泵、轻相泵、萃取塔、气泵等设备组成，各种设备的立体布局和平面布局如图2-10和图2-11所示。主要设备见表2-2。

4．DCS控制工艺流程概述

在DCS控制中通过PID（proportional-integral-differential）控制器调整气动阀、电动阀和电磁阀等自动阀门的开关闭合。PID控制界面如图2-12所示。在PID控制器中可以实现自动/AUT、手动/MAN、串级/CAS三种控制模式的切换。

PID控制器模式：［AUT］计算机自动控制；［MAN］计算机手动控制；［CAS］串级控制。两个调节器串联起来工作，其中一个调节器的输出作为另一个调节器的给定值。PID控制器中，实际测量值［PV］由传感器测得，设定值［SP］计算机根据设定值［SP］值和实际测量值［PV］值之间的偏差，自动调节阀门的开度（输出值）；在自动/AUT模式下可以调节此参数。输出值计算机手动设定值输入0～100的数据调节阀门的开度；在手动/MAN模式下调节此参数。

5．萃取实训工艺技术指标

在化工生产中，对各个工艺参数都有一定的控制要求。有些工艺参数直接表征生产过程，对产品的产量和质量起着决定性的作用；有些参数保持其平稳是生产获得良好控制的前提条件。

为了满足实训操作需求，可以有两种控制方式：一是人工控制，二是自动控制。后者是使用自动化仪表等控制装置来代替人的观察、判断、决策和操作。先进控制策略能够有效保持生产过程的平稳性和提高产品的合格率，对于降低生产成本、节能、减排、降耗、提高企业的经济效益具有重要意义。

根据当代工业装置的特点，本装置采用先进的DCS控制系统，能够让操作者更好地熟悉工厂操作环境，在开车前，要明确设备的工艺操作参数和自动控制系统内容。

萃取操作实训各项工艺操作指标见表2-3。

6．主要控制点的控制方案

（1）轻相泵流量（FI202）控制

（2）萃取剂流量（FI203）控制

7．控制柜面板示意图

控制柜面板示意图见图2-13。控制柜面板对照表见表2-4。

（五）装置联调试车

设备安装时已经进行装置联调试车，实训操作无需进行，只作为设备大修后检查用操作。

1．装置联调

装置联调也称水试，是用水、空气等介质，代替生产物料所进行的一种模拟生产状态的试车。目的是检验生产装置连续通过物料的性能，观察仪表是否能准确地指示流量、温度、压力、液位等数据，以及设备的运转是否正常等情况。

此操作在装置初次开车时很关键，平常实训操作时，可以根据具体情况，操作其中的一些步骤。

2．由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、分析等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查，确认无误。

3．设备吹扫

工业上大部分利用空气进行吹扫，流速应不小于20m/s，在排气口先后用涂白油漆的木制靶和白布进行检查，如5min内靶上无铁锈、尘土、水分及其他脏物即为合格。吹扫管路时不能进入塔器、容器、换热器等，这些设备在隔离、封闭前要单独清扫。同时，吹扫要注意以下事项：

① 吹扫带安全阀的设备管道时，应把安全阀拆除，吹扫完后再装上。

② 在吹扫经过泵的管道时，介质应走泵的跨线。吹扫一段时间后，拆开入口法兰，吹扫泵入口管道，吹扫干净后装上过滤网和法兰，吹扫出口管道。在吹扫入口管道时，要做好泵入口的遮挡工作，防止杂物吹入泵体内。没有跨线的泵，可将其出口管道反吹。

③ 在吹扫各容器、塔、反应器时，应由里向外吹。一般不准直接向容器、塔、反应器里吹扫、冲洗。

④ 在吹扫换热设备时，不论壳程、管程，在入口处均应拆开法兰。待管道吹扫干净后，再装上法兰，让介质通过。由于吹扫操作比较复杂，而且本装置在出厂之前已经完成，再次开车时，不必再进行此项操作。

4．系统检漏

打开系统内所有设备间连接管道上的阀门，关闭系统所有排污阀、取样阀、仪表根部阀（压力表无根部阀时应拆除压力表用合适的方式堵住引压管口），向系统内缓慢加水（可从萃取相储槽排污阀V06或萃取相储槽排污阀V23），关注加水进度情况，检查装置泄漏，及时消除泄漏点并根据水位上升状况及时关闭相应的放空阀。当系统水加满后关闭放空阀，使系统适当承压（控制在0.1MPa以下）并保持10min，系统无不正常现象则可以判定此项工作结束，然后开启放空阀并保持常开状态，开启装置低处的排污阀，将系统内水排放干净。

5．设备试车

（1）轻相泵试车

在轻相储槽内充满清水，检查轻相泵电路系统，开启轻相泵进、出口阀（V16、V18），启动轻相泵向萃取塔内送入清水，检查轻相泵运行是否正常。

（2）重相泵试车

在重相储槽内充满清水，开启重相泵进、出口阀（V25、V27），启动重相泵，向萃取塔内送入清水，检查重相泵运行是否正常。

（3）气泵试车

检查气泵电机电路，开启气泵出口阀（V02），关闭空气缓冲罐气体出口阀、放空阀（V04、V05），启动气泵，若气泵运行平稳，输出气体在10min内将空气缓冲罐充压至0.1MPa，则视为气泵合格。

（4）装置整体试车

① 开启自来水进水阀门（V28）并一直保持开启状态，向重相储槽内加清水至2/3液位，开启重相泵进出口阀门（V25、V27）、萃余分相罐底部出口阀（V14），关闭萃取塔出口阀、排污阀（V19、V20），关闭萃余分相罐出口阀（V11、V13），启动重相泵，以最大流量形成内循环。

② 向轻相储槽加清水至2/3液位，开启轻相储槽出料阀（V09）、轻相泵进出口阀（V16、V18）、萃余分相罐轻相出口阀（V11），关闭萃余分相罐底部出口阀（V14、V13），减小重相进出口流量，开启轻相泵，调节轻相、重相进出口流量相当。

③ 当系统运行稳定后，开启气泵，调节空气流量向萃取塔内鼓入适量气泡，若运行正常，则设备整体试车完毕。

6．声光报警系统检验

信号报警系统有试灯状态、正常状态、报警状态、消音状态和复原状态。

① 试灯状态：所在正常状态下，检查灯光回路是否完好（按控制面板上的试验按钮1）。

② 正常状态：此时，设备运行正常，没有灯光或音响信号。

③ 报警状态：当被测工艺参数偏离规定值或运行状态出现异常时，发出音响灯光信号，以提醒操作人员。

④ 接收状态：操作人员可以按控制面板上的消音按钮从而解除音响信号，保留灯光信号。

⑤ 复原状态：当故障解除后，报警系统恢复到正常状态。

（六）实训操作步骤

1．开车前准备

（1）由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、分析等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。

（2）检查所有仪表是否处于正常状态。

（3）检查所有设备是否处于正常状态。

（4）试电

① 检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态。

② 开启外部供电系统总电源开关。

③ 打开控制柜上空气开关33（QFl）。

④ 打开控制柜面板中10［仪表电源空气开关（QF2）］仪表总电源开关、8仪表电源开关、9报警电源开关。查看所有仪表是否上电，指示是否正常。

⑤ 将各阀门顺时针旋转操作到关闭的状态。

（5）原料准备

① 在敞口容器内按苯甲酸∶煤油=(0.5～1)∶100（质量比）配制苯甲酸-煤油饱和溶液溶液20～30L，并滤去溶液中未溶解的苯甲酸。

② 将苯甲酸-煤油饱和溶液加入轻相储槽，到其容积的1/2～2/3。

③ 在重相储槽内加入自来水，控制水位在1/2～2/3。

（6）正常开机

① 打开计算机电源开关，启动计算机。

② 双击桌面上“MCGS运行环境”图标，如图2-14所示（或者单击计算机开始按钮，从程序里“MCGS组态软件”下拉菜单中找到“MCGS运行环境”），进入萃取实训软件界面，如图2-15所示。

如果无法从“MCGS运行环境”图标进入实训软件界面，则可双击“MCGS组态环境”图标（或者单击计算机开始按钮，从程序里“MCGS组态软件”下拉菜单中找到“MCGS组态环境”），进入“MCGS组态环境”登录界面，单击上部“进入运行环境”按钮，如图1-12所示，进入实训软件界面。

2．开车

（1）空气缓冲罐（V201）充气

确认萃取塔排污阀（V19）、萃取相储槽排污阀（V23）、萃取塔液相出口阀（及其旁路阀）（V33、V21、V22）关闭。打开控制柜面板示意图中旋钮开关29（气泵电源开关），电源指示灯23（气泵运行状态指示）亮起，启动气泵（C201），关闭空气缓冲罐（V201）、气体出口阀（V05），打开空气缓冲罐（V201）入口阀（V02），向空气缓冲罐（V201）冲入空气，待空气缓冲罐（V201）压力接近0.02～0.025MPa，打开空气缓冲罐放空阀（V04），调节空气缓冲罐（V201）压力稳定在0～0.02MPa范围内，待用。

（2）加入萃取剂（重相）

开启重相泵（P202）进口阀（V25），打开控制柜面板示意图中旋钮开关28［萃取剂（重相）泵（P202）电源开关］，指示灯22亮起，重相泵（P202）通电，单击UTS-CQ萃取实训软件界面（图2-14）中“萃取剂流量控制”，出现“萃取剂流量控制”控制界面（图2-15），在手动模式下，单击输出值“设置”按钮，在“输出值范围”对话框内设定输出值（重相泵输出功率的大小），然后单击“确认”按钮，启动重相泵（P202），调节重相泵出口流量，直到测量值接近50L/h。

然后，在“萃取剂流量控制”控制界面单击“切换”按钮，变为“自动”控制模式，单击“自动”控制模式界面中设定值“设置”按钮，在“设定值范围”对话框中设置设定值为50L/h，然后单击“确认”按钮，重相泵投自动。

当水位达到萃取塔塔顶上端玻璃扩大段1/3（图2-9所示油水界面位置）时，打开萃取塔重相出口阀（V21、V22），单击UTS-CQ萃取实训软件界面（图2-14）中“水流量控制”，出现“水流量控制”控制界面（图2-16），在手动模式下，单击输出值“设置”按钮，在“输出值范围”对话框内设定输出值（阀V33开度大小），然后单击“确认”按钮，调节重相出口电磁阀（V33），使水流量出口测量值，接近重相泵出口流量，控制萃取塔顶液位稳定后，在“水流量控制”控制界面单击“切换”按钮，变为“自动”控制模式，单击“自动”控制模式界面中设定值“设置”按钮，在“设定值范围”对话框中设置设定值与“水流量出口测量值”相等，然后单击“确认”按钮，“水流量控制”转为自动控制。

如果“水流量控制”控制系统失灵，无法调节重相出口电磁阀（V33），则可以关闭阀V21、V22，打开旁路阀V20控制萃取塔顶液位稳定。

（3）萃取塔重相（萃取剂）流量控制

在萃取塔顶液位稳定基础上，在“萃取剂流量控制”控制界面（图2-15）“自动”控制模式下，单击“自动”控制模式界面中设定值“设置”按钮，在“设定值范围”对话框中设置设定值为24L/h，然后单击“确认”按钮，将重相泵出口流量降至24L/h左右。

同时在“水流量控制”控制界面（图2-16）“自动”控制模式下，单击“自动”控制模式界面中设定值“设置”按钮，在“设定值范围”对话框中设置设定值为24L/h，然后单击“确认”按钮，将萃取塔重相出口流量控制在24L/h左右。

如果“水流量控制”控制系统失灵，无法调节重相出口电磁阀（V33），则可以关闭阀V21、V22，打开旁路阀V20控制萃取塔顶液位稳定。

（4）萃取塔通入空气

打开空气缓冲罐（V201）入口阀（V02），打开缓冲罐气体出口阀（V05），调节适当的空气流量，保证一定的鼓泡数量（萃取塔不发生液泛为适宜）。

（5）气液运行液位控制

观察萃取塔内气液运行情况，在“水流量控制”控制界面（图2-16）“自动”控制模式下，单击“自动”控制模式界面中设定值“设置”按钮，根据萃取塔塔顶液位上升、下降情况，在“设定值范围”对话框中增大、减小设定值，然后点击“确认”按钮，调节萃取塔出口流量。维持萃取塔塔顶液位在上端玻璃扩大段1/3（图2-9中所示油水界面位置），如果电磁调节阀失灵，无法调节重相出口电磁阀（V33），则可关闭阀V21、V22，通过电动调节阀旁路阀V20调节萃取塔出口流量，维持液面稳定。

（6）通入原料（轻相）

打开轻相泵出口阀V09，打开控制柜面板示意图中旋钮开关27［原料（轻相）泵电源开关］，指示灯21亮起，轻相泵（P201）通电，单击UTS-CQ萃取实训软件界面（图2-15）中“原料流量控制”，出现“原料流量控制”控制界面（图2-17），在手动模式下，单击输出值“设置”按钮，在“输出值范围”对话框内设定输出值，然后单击“确认”按钮，启动轻相泵（P201），逐步增大轻相泵出口流量，使轻相泵出口流量控制在在0～12L/h范围内（以萃取塔底部玻璃扩大段上端不出现轻相大量聚集为宜）。

随着轻相的不断加入，萃取塔（T201）上端出现油水界面，根据油水界面上升、下降情况，在“水流量控制”控制界面（图2-16）“自动”控制模式下，单击“自动”控制模式界面中设定值“设置”按钮，在“设定值范围”对话框中增大、减小设定值，然后单击“确认”按钮，调节萃取剂流量，控制油水界面稳定在萃取塔（T201）上端玻璃扩大段1/3（图2-9中所示油-水界面位置附近）。

如果“水流量控制”控制系统失灵，无法调节重相出口电磁阀（V33），则可以关闭阀V21、V22，打开旁路阀V20控制萃取塔顶油水界面稳定。

（7）萃余分相罐（V206）分液

萃取塔塔顶轻相逐渐增多，油水混合物经塔顶溢流口（图2-9）流至萃余分相罐（V206）内静置分层，萃余分相罐（V206）内轻相逐渐增多，接近萃余分相罐轻相溢流口（图2-9）时，打开阀V11、阀V37，轻相流至萃余相储槽，萃余分相罐内油-水界面控制以重相高度不得高于萃余分相罐底封头5cm为准（萃取操作过程中，防止气体通入量过大造成萃取塔液泛，大量重相进入萃余分相罐，如果重相高度高于萃余分相罐底封头5cm，则应降低通气量，稳定萃余分相罐内油-水界面）。

如果降低通气量无法控制萃余分相罐内油-水界面稳定，则可打开阀V14、V15，萃余分相罐内重相流入萃取剂罐，降低萃余分相罐内油-水界面至要求位置，关闭阀V14、V15。

（8）取样分析

当萃取系统稳定运行20min后，在萃取塔出口处取样口（A201、A203）采样分析（见苯甲酸含量滴定方法）。

（9）改变鼓泡空气、轻相、重相流量，获得3～4组实验数据，单击“进入数据表”按钮，记录相关数据，进行相关数据处理。

3．停车操作

（1）轻相泵（P201）停车

单击UTS-CQ萃取实训软件界面（图2-14）中“原料流量控制”，出现“原料流量控制”控制界面（图2-17），在手动模式下，单击输出值“设置”按钮，在“输出值范围”对话框内设定输出值为0，然后单击“确认”按钮，轻相泵（P201）停止工作，关闭控制柜面板示意图中旋钮开关27，指示灯21熄灭，轻相泵（P201）停车。

（2）萃取塔停止通入空气

关闭缓冲罐气体出口阀（V05）、空气缓冲罐（V201）入口阀（V02），关闭控制柜面板示意图中旋钮开关29（气泵电源开关），电源指示灯23（气泵运行状态指示灯）熄灭，气泵（C201）停止工作，适当打开空气缓冲罐（V201）放空阀（V04），缓慢释放空气缓冲罐（V201）中的气体，使空气缓冲罐（V201）中压力为0，关闭空气缓冲罐（V201）放空阀（V04）。

（3）重相泵（P202）停车

单击UTS-CQ萃取实训软件界面（图2-14）中“萃取剂流量控制”，出现“萃取剂流量控制”控制界面（图2-15），在手动模式下，单击输出值“设置”按钮，在“输出值范围”对话框内设定输出值为100，然后单击“确认”按钮，继续向萃取塔通入萃取剂（重相），把萃取塔内轻相排入萃余分相罐（V206），使萃余分相罐（V206）中油-水界面上升，经萃余分相罐轻相溢流口（图2-9）阀V11、阀V37进入萃余相储槽，当油-水界面和萃余分相罐轻相溢流口（图2-9）平齐消失的瞬间关闭阀V11、阀V37。

单击UTS-CQ萃取实训软件界面（图 2-14）中“萃取剂流量控制”，出现“萃取剂流量控制”控制界面（图 2-15），在手动模式下，单击输出值“设置”按钮，在“输出值范围”对话框内设定输出值为0，然后单击“确认”按钮，重相泵（P202）停止工作，关闭控制柜面板示意图中旋钮开关28，指示灯22熄灭，重相泵（P202）停车。关闭阀V25（重相泵入口阀），打开阀V14、V15把萃余分相罐中重相排入重相（萃取剂）储槽（V205）。

（4）萃取塔内重相排空

在“水流量控制”控制界面“手动”控制模式下，单击输出值“设置”按钮，在“输出值范围”对话框内设定输出值为100，然后点击“确认”按钮，如果电动调节阀失灵，无法调节重相出口电磁阀V33，则可关闭阀V21、V22，通过电动调节阀旁路阀V20调节萃取塔出口流量为最大，把萃取塔内重相排入萃取相储槽（V204），实训操作、数据处理结束后打开阀V23（萃取相储罐排污阀）排空萃取相储槽（V204）。

（5）UTS-CQ萃取实训软件关闭

采集数据后，记录相关数据到指定表格，数据记录完成后，单击UTS-CQ萃取实训软件界面（图2-15）中“退出实验”按钮，退出UTS-CQ萃取实训软件，关闭计算机。

（6）仪表电源关闭

关闭控制柜面板示意图中10［仪表电源空气开关（QF2）］，各仪表断电。

（7）控制柜总电源关闭

关闭控制柜面板示意图中33［空气开关（QFl）］，整个设备断电。

（8）整体检查

检查停车后各设备、阀门、仪表状况。

（9）现场整理

把现场使用过的工具等放到指定位置，进行现场清理，保持各设备、管路的洁净，对实训设备进行清洁处理，打扫实训装置一层、二层场地和控制台卫生。

4．正常操作注意事项

① 按照要求巡查各界面温度、压力、流量液位值并做好记录。

② 分析萃取相、萃余相的浓度并做好记录，能及时判断各指标否正常，能及时排污。

③ 控制进、出塔重相流量相等，控制油水界面稳定在玻璃视镜段1/3处位置。

④ 控制好进塔空气流量，防止引起液泛，又保证良好的传质效果。

⑤ 当停车操作时，要注意及时开启分凝器的排水阀，防止重相进入轻相储槽。

⑥ 用酸碱滴定法分析苯甲酸浓度。

5．设备维护及检修

① 磁力泵的开、停、正常操作及日常维护。

② 气泵的开、停、正常操作及日常维护。

③ 填料萃取塔的构造、工作原理、正常操作及维护。

④ 主要阀门（萃取塔顶界面调节，重相、轻相流量调节）的位置、类型、构造、工作原理、正常操作及维护。

⑤ 温度、流量、界面的测量原理；温度、压力显示仪表及流量控制仪表的正常使用。

⑥ 定期组织学生进行系统检修演练。

（七）异常现象的处理

（1）重相储槽中轻相含量高

原因分析：轻相从塔底混入重相储槽。

处理方法：减小轻相流量、加大重相流量，并减小采出量。

（2）轻相储槽中重相含量高

原因分析：

① 重相从塔底混入轻相储槽。处理方法：减小重相流量、加大轻相流量并减小采出量。

② 重相由萃余分相罐内带入轻相储槽。处理方法：及时将萃余分相罐内重相排入重相储槽。

（3）分相不清晰、溶液乳化、萃取塔液泛

原因分析：进塔空气流量过大。处理方法：减小空气流量。

（4）轻相、重相传质不好

原因分析：进塔空气流量过小，轻相加入量过大，处理方法：加大空气流量，减小轻相加入量或增加重相加入量。

（八）故障处置实训

在萃取正常操作中，由教师给出隐蔽指令，通过不定时改变某些阀门、泵的工作状态来扰动萃取系统正常工作状态，模拟出实际萃取生产过程中的常见故障；学生根据各参数的变化情况、设备运行异常现象，分析故障原因，找出故障并动手排除故障，以提高学生对工艺流程的深化理解和实际动手能力。

（1）气泵跳闸

在萃取正常操作中，教师给出隐蔽指令，改变气泵的工作状态，学生通过观察萃取塔内液体流动状态、界面及液位等参数的变化情况，分析引起系统异常的原因并作处理，使系统恢复到正常操作状态。

（2）萃余分相罐液位失调

在萃取正常操作中，教师给出隐蔽指令，改变萃余分相罐的工作状态，学生通过观察萃取塔界面、液位及重相、轻相出料等参数的变化情况，分析引起系统异常的原因并作处理，使系统恢复到正常操作态。

（3）空气进料管倒“U”进料误操作

在萃取正常操作中，教师给出隐蔽指令，改变萃取塔空气进口管阀的工作状态，学生通过观察萃取塔内流动状态、界面和液位等参数的变化情况，分析引起系统异常的原因并作处理，使系统恢复到正常操作状态。

（4）重相流量改变

在萃取正常操作中，教师给出隐蔽指令，改变重相泵出口阀的工作状态，学生通过观察萃取塔内流动状态、界面和液位等参数的变化情况，分析引起系统异常的原因并作处理，使系统恢复到正常操作状态。

（5）轻相流量改变

在萃取正常操作中，教师给出隐蔽指令，改变轻相泵出口阀的工作状态，学生通过观察萃取塔内流动状态、界面和液位等参数的变化情况，分析引起系统异常的原因并作处理，使系统恢复到正常操作状态。

（九）实训安全注意事项

化工单元实训基地的老师和学生进入化工单元实训基地后必须佩戴合适的防护手套，无关人员不得进入化工单元实训基地。

（1）动设备操作安全注意事项

① 启动电机，上电前先用手转动一下电机的轴，通电后，立即查看电机是否已转动；若不转动，应立即断电，否则电机很容易烧毁。

② 确认工艺管线，工艺条件正常。

③ 启动电机后看其工艺参数是否正常。

④ 观察有无过大噪声，振动及松动的螺栓。

⑤ 电机运转时不可接触转动件。

（2）静设备操作安全注意事项

① 操作及取样过程中注意防止静电产生。

② 流化床在需清理或检修时应按安全作业规定进行。

③ 容器应严格按规定的装料系数装料。

（3）用电安全

① 进行实训之前必须了解室内总电源开关与分电源开关的位置，以便出现用电事故时及时切断电源。

② 在启动仪表柜电源前，必须清楚每个开关的作用。

③ 在实训过程中，如果发生停电现象，必须切断电闸，以防操作人员离开现场后，因突然供电而导致电器设备在无人看管下运行。

④ 不要打开仪表控制柜的后盖和强电桥架盖，电器发生故障时应请专业人员进行电器的维修。

（4）实训行为准则

① 不准吸烟；

② 使用楼梯时应用手扶栏杆；

③ 保持实训环境的整洁；

④ 禁止从高处乱扔杂物；

⑤ 禁止随意坐在灭火器箱、地板和教室外的凳子上；

⑥ 非紧急情况下不得随意使用消防器材（训练除外）；

⑦ 不得靠在实训装置上；

⑧ 在实训过程中，不得在教室里打骂和嬉闹；

⑨ 使用后的清洁用具按规定放置整齐。

（十）苯甲酸含量的测定

苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度见表2-5。

1．水中苯甲酸含量的测定

（1）原理

苯甲酸结构中具有羧基，可与氢氧化钠滴定液发生中和反应而进行含量测定。

（2）仪器药品

碱式滴定管、锥形瓶、酚酞指示剂、蝴蝶夹、铁架台、氢氧化钠标准溶液。

（3）滴定步骤

取萃取塔萃取后的萃取剂（重相）试样（来自取样口A203）40～50mL，加入酚酞指示剂5～6滴，摇匀后用标准氢氧化钠溶液（0.1mol/L）滴定，滴定至淡红色出现，30s不褪色。1mL标准氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于12.21mg苯甲酸。

（4）苯甲酸含量计算

　　（2-10）

2．煤油中苯甲酸含量的测定

煤油中苯甲酸的测定，首先取与所测煤油样品同体积的无水乙醇，充分摇匀、震荡，静置分层，取乙醇层，按照水中苯甲酸含量测定方法测定煤油中苯甲酸含量（粗略）。