2.1　实验用品和材料表征

2.1.1　实验试剂和仪器

本书中实验所用的试剂和仪器见表2-1和表2-2，在以后的章节中不再列出。

2.1.2　表征

（1） TG-DSC分析

采用德国NETZSCH公司的STA449C型同步热分析仪进行TG-DSC分析，升温速率10℃/min，得到样品性质随时间或温度的变化曲线。

（2） FT-IR分析

用KBr压片方法制备固体样品，采用美国NICOLET公司的AVATAR-360傅里叶变换红外光谱仪（fourier transform infrared spectrometer，FT-IR）；根据物质对连续红外光（波长为0.7～1000μm）产生吸收的谱图，分析物质所含的化学基团及其吸收峰位移的情况，从而判断物质的化学结构。

（3） XRD分析

测试仪器为自动X射线衍射仪，D/Max2200PC，Rigaku，Japan，Cu Kα靶，工作电压40kV，电流40mA，步宽0.02°，扫描速率4°/min，扫描范围（2θ）为15°～85°；根据X射线在试样上发生衍射后的衍射线的位置数目及相对强度信息，判断试样中包含的结晶物质；根据X射线衍射数据，利用下述Scherrer公式，计算有关纳米粒子的尺寸。

d=kλ/βcosθ　　（2-1）

式中，d是粒子的直径；k=0.89；λ=0.15418nm；β为（311）晶面衍射线的半高宽；θ为布拉格衍射角。

（4）TEM分析

采用PHilips TEM420分析电子显微镜，高压100kV，对粉体的形貌、结构与成分进行分析。

（5）电磁测试样品的制备

吸收剂为实验中得到的样品。粉末试样本身的聚集状态和在分散体中的分布通常会对介电谱和磁谱造成一定的影响，但不会造成介电谱和磁谱的显著差异。为了尽量缩小这种影响，将得到的各种粉末样品首先进行研磨处理，然后按比例将其加到熔融的石蜡中，充分搅拌以保证粉末在熔融石蜡中均匀分散。再将熔融的混合物浇注到波导片中，待石蜡冷却后就形成所测试的样品。波导片的结构如图2-1所示，其长与宽分别为22.86mm、10.16mm，厚度为2～4mm。　

（6）电磁参数的测试

所有实验电磁参数测量均在某航天二院研究所进行。实验采用反射-传输网络参数法对准备好的波导片进行材料复介电常数与磁导率测量。

（7）试样反射率的计算

根据不同吸收剂的电磁参数，利用软件计算试样的反射率。计算所用软件为某航天所隐身研究室提供的专门计算软件，该软件经过多年的使用证明，与实测结果有非常好的吻合性。

（8）磁热性能测试

采用感应加热设备的交变磁场发生器测定样品的磁热效应，其中工作频率设置到50～70kHz，输出电流为51A，功率为30kW。将不同条件下获得的铁氧体分别称取0.05g倒入装有1mL蒸馏水的试管内，超声分散15min后将该试管放在交变磁场的线圈中，用酒精温度计测量不同时间内的温度，测试设备见图2-2。

铁氧体在外加交变磁场作用下发生能量转化，将部分电磁能转化为热能而使自身温度升高。其中磁损耗主要包括涡流损耗、磁滞损耗和剩余损耗。涡流损耗来源于材料在交变磁场中产生感应电动势，进而产生涡电流，涡电流在磁芯内流动产生涡流损耗，涡流损耗与材料的电阻率成反比，镍锌铁氧体有很大的电阻率，因此涡流损耗可以忽略。在较低频率外加磁场条件下，剩余损耗是由磁后效应引起的，也可以忽略不计。即样品的发热主要来源于磁滞损耗，磁滞损耗是在不可逆的畴壁位移和磁化矢量移动过程产生的不可逆转的磁化过程，可以用下式粗略地估计[4]：

Phys=physfMsHc　　（2-2）

式中，Phys为单位体积产物磁化一周的磁滞损耗；phys为常数，f为外磁场频率，Ms为饱和磁化强度，Hc为矫顽力。

由式（2-2）可以看出铁氧体的磁热效应与外加磁场的频率、饱和磁化强度和矫顽力均有关系。