第二章　无机化学实验

第一节　基本操作实验

实验2-1　仪器的认领与洗涤

一、实验目的

认识实验室常用仪器，熟悉其名称、规格、主要用途和使用注意事项；练习并掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法；学习绘制仪器及实验装置简图。

二、基本操作

1.常用仪器的洗涤

为了保证实验结果的准确性，实验仪器必须洗涤干净。实验仪器上的污物一般分为可溶性、不溶性、油污及有机物等。应根据污物的性质和污垢的程度不同，选择适宜的洗涤方法。

（1）水洗　仪器上的可溶性污物用水冲洗即可溶解除去。为加速溶解，还需进行振荡。一般先用自来水冲洗仪器外部，然后向内部注入少量（少于容量的1/3）的水，稍用力振荡后把水倒出，如此反复冲洗数次。对于不易冲掉的污物，可选用大小适当的毛刷刷洗。需要注意的是，手握毛刷的位置和用力要适当。刷试管时，要防止露出毛刷头的铁丝捅破试管。

（2）肥皂液或合成洗涤剂洗　对于不溶性及用水刷洗不掉的污物，特别是仪器被油脂等有机物污染或实验准确度要求较高时，需要用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂来刷洗。然后用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗2～3遍。

（3）洗液洗　对于用肥皂液或合成洗涤剂也刷洗不掉的污物，或因仪器口小，管细不便用毛刷刷洗的仪器（如移液管、容量瓶、滴定管等），可用少量铬酸洗液洗。方法是，往仪器中倒入（或吸入）少量洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内壁全部被洗液湿润，再转动仪器使洗液在内壁流动。转动几圈后，将洗液倒回原瓶。对污染严重的仪器可用洗液浸泡一段时间。倒出洗液后用自来水冲洗干净，最后用少量蒸馏水冲洗2～3遍。

用铬酸洗液洗涤仪器时，应注意以下几点。

①用洗液前，先用水冲洗仪器，并将仪器内的水尽量倒净。用洗液时不能使用毛刷。

②洗液用后倒回原瓶，可重复使用。洗液应密闭存放，以防浓硫酸吸水。洗液经多次使用后由棕红色变成绿色，说明洗液失效，不能再用。

③洗液有强腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣服，使用时要特别小心！如不慎溅到衣服或皮肤上，应立即用大量水冲洗。

④洗液中的Cr（Ⅵ）有毒，用过的废液以及清洗残留在仪器壁上的洗液时，第一、二遍洗涤水都不能直接倒入下水道，以防腐蚀管道和污染水环境。应回收或倒入废液缸，最后集中处理。简便的处理方法是在回收的废洗液中加入硫酸亚铁，使Cr（Ⅵ）还原成无毒的Cr（Ⅲ）后再排放。

由于洗液成本高而且有毒性和强腐蚀性，因此能用其他方法洗涤干净的仪器，就不要用铬酸洗液洗。

（4）其他洗涤方法　根据器壁上附着物化学性质的不同可“对症下药”，选择适当的试剂进行化学处理。例如，器壁上的二氧化锰、氧化铁等，可用草酸溶液或浓盐酸洗涤；硫黄可用煮沸的石灰水清洗；难溶的银盐可用硫代硫酸钠溶液洗；附在器壁上的铜或银可用硝酸洗涤；装过碘溶液或装过奈氏试剂的瓶子常有碘附着在瓶壁上，可用KI溶液或Na2S2O3溶液洗涤等。用合适的化学方法去除污垢非常有效。

玻璃仪器洗净的标准是，清洁透明，水沿器壁流下，形成水膜而不挂水珠。最后用蒸馏水冲洗仪器2～3遍，要遵循“少量多次”的原则节约蒸馏水。洗净的仪器，不要用布或纸擦干，以免引入新的污染。

2.常用仪器的干燥

实验用的仪器除要求洗净外，有时还要求干燥。例如，用于精密称量中的盛载器皿，用于盛放准确浓度溶液的仪器及用于非水环境的仪器等。视情况不同，可采用以下方法干燥。

（1）晾干法　不急用的仪器可采用自然晾干。将仪器洗净后倒出积水，挂在晾板上或倒置于干燥无尘处（试管倒置在试管架上），任其自然干燥。

（2）烘干法　需要干燥大量的仪器时可用烘箱烘干。烘箱内温度一般控制在110～120℃，烘干1h。注意事项如下：

①带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响精度；

②烘干前要倒去积存的水；

③带有玻璃塞的仪器要拔出塞子一同干燥，但木塞和橡胶塞不能放入烘箱烘干，应在干燥器中干燥。

（3）吹干法　马上使用而又要求干燥的仪器可用电吹风或气流烘干器吹干。

（4）快干法　此法一般只在实验中临时使用。将仪器洗净后倒置稍控干，然后，注入少量能与水混溶且易挥发的有机溶剂（如乙醇），将仪器倾斜并转动，使器壁全部浸湿后倒出溶剂（回收），少量残留在仪器中的混合液很快挥发而使仪器干燥。此法尤其适用于不能烤干、烘干的计量仪器。

3.常用仪器和实验装置简图的绘制

在实验报告中，有关于仪器、实验装置和操作的叙述，如果绘出清晰、规范的示意图不仅能大大减少文字叙述，而且更加形象、直观。正确绘制仪器和实验装置示意图是高师学生必须掌握的一项基本技能。

（1）常用仪器的分步画法　顺序是：先画左，次画右，再封口，后封底（或再封底，后封口）。如图2-1所示。

（2）成套反应装置的画法　应先画主体，后画配件。例如，画实验室制取和收集氧气的装置图，先画带塞的试管、导管、集气瓶；后画铁架台、水槽、酒精灯、木垫等。如图2-2所示。

（3）一些常用仪器的简易画法　如图2-3所示。

（4）绘图注意事项

①在同一幅图中必须采用同一透视法。一般有平面图和立体图（见图2-4）之分。在立体图中各部分透视方向必须一致。

②图中各部分的相对位置和彼此比例要与实际相符。

③线条要简洁，图形要逼真。

三、实验内容

1.认真预习第一章内容。

2.按学生“实验仪器配置清单”逐一认识、检查并清点，补领缺少或破损的仪器。

3.将自己实验橱中常用的玻璃仪器（试管、烧杯、锥形瓶、量筒、蒸发皿等）先用洗衣粉（加去污粉）或肥皂液刷洗，再用自来水冲洗干净后，用洗瓶装蒸馏水冲洗。

4.将洗净的试管倒置在试管架上；烧杯、表面皿、蒸发皿等倒置于仪器柜内，锥形瓶、量筒等放在柜中，自然晾干。

四、思考题

1.常用玻璃仪器可采用哪些方法洗涤？选择洗涤方法的原则是什么？怎样判断玻璃仪器是否已洗涤干净？

2.用铬酸洗液洗仪器时应注意哪些事项？

3.带有刻度的计量仪器为什么不能用加热的方法干燥？

4.正确画出下列仪器简图并填写下表。

实验2-2　灯的使用、玻璃管加工和塞子钻孔

一、实验目的

了解酒精喷灯（或煤气灯）的构造，掌握正确的使用方法；练习玻璃管的截断、熔光、弯曲、拉细及塞子钻孔等基本操作；制作滴管、玻璃搅棒，练习装配洗瓶。

二、实验用品

仪器：酒精喷灯（或煤气灯），锉刀（或小砂轮片），石棉网，钻孔器，塑料瓶，烧杯，直尺，量角器。

液体药品：工业酒精。

材料：玻璃管，玻璃棒，橡胶塞，乳胶头，方木块，石棉板。

三、基本操作

1.酒精喷灯的使用

在没有煤气的实验室中，酒精灯和酒精喷灯是常用的加热仪器。酒精灯火焰温度较低，一般在400～500℃，而酒精喷灯的火焰温度可达700～1000℃，现在常用的是座式酒精喷灯，其构造如图2-5所示。

使用前拧下铜帽，向灯壶内加入总容量2/3的工业酒精。不要注满，也不可过少（稍倾斜灯体，在酒精入口处能看到酒精液面即可）。拧紧铜帽，灯管朝下，在石棉板上轻轻磕出管内残留灰烬，酒精同时浸湿灯芯。向预热盘中添满酒精并点燃，预热壶内的酒精，使其变成蒸气从灯嘴处喷出。当预热盘中的酒精快要燃尽时，燃着的火焰就会将喷出的酒精蒸气点燃（必要时用火柴点燃），此时调节空气调节阀，使火焰稳定。用毕，关闭空气调节阀或上移空气调节阀加大空气进入量，同时用石棉网或木板快速拍盖燃烧管口，即可将灯拍灭。如不熄灭，可反复拍盖。

安全注意事项如下：

①喷灯下要垫上石棉板，以免烫坏实验台。

②经两次预热，喷灯仍不能点燃时，应暂时停止使用，报告指导老师，检查接口是否漏气，喷口是否堵塞（用捅针疏通），以及灯芯是否完好（烧焦，变细时应更换）。修好后方可使用。

③若不慎将酒精洒在石棉板上，或预热盘逸出的酒精着火，可迅速移动石棉板，远离易燃物品和电源插座，让其自然烧完或用湿布覆盖灭火。

④喷灯连续使用时间不能超过30min（使用时间过长，容易烧焦灯芯）。如需继续加热，每隔30min就要熄火降温，补充酒精。也可用两个喷灯轮换使用。

2.煤气灯的使用

煤气灯是实验室常用的加热仪器之一，使用比较方便，它的加热温度可达1000℃左右（所用煤气的组成不同，加热温度也有差异）。其构造如图2-6所示，主要由灯管和灯座组成，二者以螺旋扣连接。灯管下部还有几个空气入口，旋转灯管可使其完全关闭或不同程度地开启，以调节空气的进入量。灯座的侧面有煤气入口，可接上橡胶管将煤气引入灯内。灯座下面（或侧面）有一螺旋阀，用于调节煤气进入量。

使用煤气灯时，先将灯管空气入口完全关闭，点燃进入灯内的煤气。此时，火焰呈黄色，煤气燃烧不完全。逐渐加大空气进入量，煤气的燃烧也逐渐完全，火焰随之正常（分三层）。正常火焰的构成如图2-7（a）所示。其各部分的性质及温度分布为：内层（焰芯）——煤气与空气的混合气尚未完全燃烧，温度较低；中层（还原焰）——煤气不完全燃烧，还原为含碳产物，所以称为“还原焰”；外层（氧化焰）——外层氧气充足可以使煤气完全燃烧，故称“氧化焰”，温度较高。最高温度点是在还原焰顶端的氧化焰中，呈淡紫色火焰。实验中多用氧化焰加热。

如果空气或煤气的进入量调节不合适，会产生不正常火焰。当煤气和空气的进入量都很大时，火焰就临空燃烧，产生“凌空火焰”，如图2-7（b）。当煤气进入量小，而空气进入量大时，则煤气会在灯管内燃烧而不是在管口燃烧，这时能听到“嘶嘶”的声音和看到一根细长的火焰，叫“侵入火焰”如图2-7（c），“侵入火焰”会很快把灯管烧红。如遇不正常火焰，可通过空气调节阀来调节。若灯管过热，可熄灭、冷却后重新点燃调节。

四、实验内容

1.调试酒精喷灯（或煤气灯）

观察酒精喷灯（或煤气灯）的各部分构造。酒精喷灯灌酒精（达灯壶的2/3），磕出灯灰后备用（待需加工的玻璃管、棒都准备好后再点燃喷灯）。

2.玻璃管（棒）的加工

（1）截断　取玻璃管一根，平放在实验台上，以直尺量出需要的长度，用左手拇指按住，右手拿三角锉刀（或小砂轮片），锉刀压紧需截断的部位，用力向前（切勿来回锉！）划一道凹痕。然后，双手持玻璃管，凹痕向外，两手拇指缝对准划痕的背面，向前推，同时双手分别向外拉，即可将玻璃管截断。截玻璃棒时锉痕要深一点，其他操作同玻璃管，如图2-8和图2-9所示。

注意事项如下：

①划痕应与玻璃管垂直，这样截断面才平整。

②锉痕时，按紧用力，但用力不能太大，以防把玻璃管压碎。

③若刻痕不明显，可把锉刀置于刻痕上再划一次，但锉刀运动方向必须与前一次相同。锉痕只允许有一条，并保持与玻璃管垂直（不能斜），否则截断后得不到平齐的断面。

（2）熔光　玻璃管（棒）断口很锋利，易割破手指，在安装使用时也容易出事故。使用前必须熔光。将玻璃管截口斜插入喷灯氧化焰中加热，并不断转动，使玻璃管受热均匀，直至管口变得平滑为止。加热后的玻璃管应放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，以免烫焦台面或误触玻璃管把手烫伤。

作业：截取三段玻璃棒，将两头熔成光滑球面，分别用做100mL、250mL、500mL烧杯的搅棒。交老师检查后，留作以后实验用。

（3）弯曲　截取适当长度玻璃管一根，先将玻璃管擦净，双手持玻璃管在火焰上旋转，使玻璃管均匀受热。加热到玻璃管可以弯动的程度（不要太软，像弯竹签一样，有一定力度），两手持玻璃管两端向上弯一个小角度。然后在弯曲部位稍偏左或偏右处加热，加热到能弯动时再弯一点。这样反复进行，逐步达到所需的角度（见图2-10和图2-11）。弯好后稍停片刻，再置于石棉网上冷却。弯曲合格的玻璃管，要求角度准确，管壁均匀平滑（不扁、不鼓），整个玻璃管处于同一平面内（见图2-12）。

作业：截取ф6～8mm，长约180mm的玻璃管三根，分别弯成120°、90°、60°的导气管各一支，交老师检查。

（4）拉尖嘴　取一段玻璃管，在酒精喷灯上旋转加热，当玻璃管烧至红软时（软到不需费力就能改变形状，此时应尽量保持玻璃管水平，切勿扭曲或弯曲），将玻璃管从火焰中取出，一次拉成所需尖嘴形状。待稍冷后放在石棉网上冷却（见图2-13）。

作业：截取长150mm，ф6～8mm的玻璃管两根，按图2-14（a）或图2-14（b）的规格各制作2支滴管。先用以上方法拉尖嘴，冷却后截断尖嘴。先将尖嘴处在酒精灯上稍微烧一下（注意容易烧熔封口），使之熔光。再把粗的一端在喷灯上烧至红色变软时取出，垂直放在石棉网上按压一下，使管口略向外翻，冷却后套上乳胶头即成滴管。交老师检查后，留作以后实验用。

3.塞子钻孔

在化学实验中，常需要将瓶子或仪器口配上合适的塞子。有时为了组成一套实验装置，还需要在塞子中插入玻璃管或温度计、漏斗等。因此，塞子钻孔操作十分必要。塞子钻孔常用工具是钻孔器（打孔器）。它是一组口径不同的金属管和一个圆头细铁条（捅棒）组成的（见图2-15），一端有手柄，另一端是环形锋利刀刃，捅棒用来捅出留在钻孔器中的橡胶芯或软木芯。

（1）钻孔的方法　选取一个与容器口径合适的橡胶塞，通常以塞子能塞入瓶口的1/3～1/2为宜。塞入过多或过少均不合要求。将选好的橡胶塞小头朝上，放在实验台上的小木板上（不要放在试验台上，以免钻坏桌面），选一个直径与要插入的温度计或玻璃管相近且略粗的钻孔器，若为软木塞则选略细的钻孔器。

将钻孔器端部蘸取少量甘油或水做润滑剂，左手按住塞子，右手握住钻孔器手柄，在选定的位置上垂直向下用力，旋转压钻（见图2-16），直到钻透。若玻璃管毫不费力就能插入塞孔，说明塞孔太大，容易造成漏气，不能用。若塞孔稍小或不光滑，可用圆锉打磨修整，打磨的方向应与装玻璃管的方向相同。

（2）玻璃管插入橡胶塞的方法　将玻璃管端部蘸取少量水或甘油，左手持塞，右手握住管的前半部（为了安全，可用布包住玻璃管），将玻璃管慢慢旋入塞孔（见图2-17），切勿用力过猛或手离塞子太远，否则易折断玻璃管和刺伤手掌。若不好安装，需继续用圆锉修磨胶塞孔。

4.实验装置练习

（1）给试管（15mm×150mm）配一合适胶塞，中心钻孔，安装一60°弯管。参考图2-48。

（2）洗瓶的装配（选作）

按图2-18要求装配一只塑料洗瓶。其喷水管的制作顺序如下。

①拉尖嘴和弯60°角　取ф6～8mm，长320mm玻璃管1支。在一端70mm处拉成尖嘴，再距尖嘴60mm处弯60°角，然后按需要长度截去多余的玻璃管，熔光，备用（见图2-19）。

②配塞、钻孔、将喷水管插入塞孔　取500mL细颈塑料瓶一只，配上适宜的橡胶塞，按所制喷水管直径选适宜的钻孔器钻一个孔，然后将所制喷水管插入塞孔，如图2-20（a），注意胶塞朝向要正确。

③弯135°角、装配洗瓶　把已插入橡胶塞的喷水管下端30mm处弯成135°角，要求此角和上面的60°角在同一方向和同一平面上，如图2-20（b）。冷却后，装入塑料瓶即成如图2-18的洗瓶。

五、思考题

1.使用酒精喷灯（或煤气灯）时要注意哪些事项？

2.截断、熔光、弯管和制滴管的技术要领是什么？

3.塞子钻孔时，如何选择钻孔器孔径？如何正确操作？

实验2-3　试剂的取用和溶液配制

一、实验目的

掌握固体和液体试剂的取用，试管的振荡操作及加热方法；学习电子天平的使用；熟悉粗配溶液和精配溶液体系，掌握溶液的配制方法；练习移液管，容量瓶的使用。

二、实验用品

仪器：试管，试管夹，药匙，研钵，滴管，量筒，酒精灯，电子天平，烧杯，移液管（25mL），容量瓶（50mL、250mL），吸量管（5mL），洗耳球。

固体药品：KNO3，CuSO4·5H2O，锌粒（片），NaCl，NaOH。

液体药品游人：HCl（0.1mo-1、2mol·L-1），HAc（2.00mol·L-1），NaOH（0.1mol·L-1），甲基橙，酚酞。

三、基本操作

（一）天平的使用

1.电光天平

（1）天平的结构　见图2-21。

（2）称量前的检查与准备　拿下防尘罩，叠平后放在天平箱上方。检查天平是否正常，天平是否水平，秤盘是否洁净，圈码指数盘是否在“000”位，圈码有无脱位，吊耳有无脱落、移位等。

检查和调整天平的空盘零点。用平衡螺丝（粗调）和投影屏调节杠（细调）调节天平零点。

（3）称量　将待称量物置于天平左盘的中央，关上天平左门。按照“由大到小，中间截取，逐级试重”的原则在右盘加减砝码。试重时应半开天平，观察指针偏移方向或标尺投影移动方向，以判断左右两盘的轻重和所加砝码是否合适及如何调整。注意：指针总是偏向质量轻的盘，标尺投影总是向质量重的盘方向移动。先确定克以上的砝码（应用镊子取放），关上天平右门。再依次调整百毫克组和十毫克组圈码，每次都从中间量（500mg和50mg）开始调节。确定十毫克组圈码后，再完全开启天平，准备读数。

（4）读数　砝码确定后，全开天平旋钮，待标尺停稳后即可读数。称量物的质量等于砝码总量加标尺读数（均以克计）。标尺读数在9～10mg时，可再加10mg圈码，从屏上读取标尺负值，记录时将此读数从砝码总量中减去。

（5）复原　称量数据记录完毕，即应关闭天平，取出被称量物质，用镊子将砝码放回砝码盒内，圈码指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩，并在天平使用登记本上登记。

2.电子天平

电子天平利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡。用电子天平称量全程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数。电子天平具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。此外，电子天平还具有自动校准、自动去皮、超载显示、故障报警等功能。

电子天平按精确度不同分为1/100、1/1000和1/10000等模式（见图2-22），其使用方法大同小异，可参考具体的使用说明书。下面简要介绍电子天平的一般使用方法。

（1）水平调节　在使用前观察水平仪，若水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2）预热　接通电源，预热30min以上。

（3）开启显示器　轻按一下ON键，显示屏全亮，很快出现称量模式（如0.0000g等）。如果显示不正好是“0.0000g”，则按一下TAR键清零。注意读数时应关上天平门。

（4）称量　按TAR键，显示为零后，置被称物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“0”标志消失后，即可读出称量物的质量值。

（5）去皮称量　按TAR键清零，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去皮重。再置被称物于容器中，待显示器左下角的“0”标志熄灭后，这时显示的是被称物的净质量。将秤盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按TAR键清零。注意称量过程中秤盘上的总质量不要超过最大载荷，否则天平仅显示上部线段。

（6）称量结束　称量结束后，按OFF键关闭显示器。若当天不再使用天平，应拔下电源插头。

（二）试剂的取用

一般在实验室分装化学试剂时，将固体试剂装在广口瓶中。液体试剂盛在细口瓶或滴瓶中。见光易分解的试剂（如硝酸银）盛在棕色瓶中。每一试剂瓶上都要贴标签，以表明试剂的名称、浓度，并在标签外面涂一层蜡进行保护。

取用试剂前，应看清标签。取用时，先打开瓶塞，将瓶塞反放在实验台上。如果瓶塞上端不是平顶而是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住（或放在清洁的表面皿上），不可将其放在桌上以免沾污。不能用手接触化学试剂。应根据用量取用试剂，不必多取，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。取完试剂后，立刻把瓶塞盖好（要避免瓶塞张冠李戴），把试剂瓶放回原处，以保持实验台面整洁有序。

1.液体试剂的取用

（1）从细口瓶中取用液体试剂

①用倾注法：打开瓶塞，反放在桌面上，用手握住试剂瓶上贴标签的一面，倾出试剂，让其沿试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中（见图2-23）。倾出所需用量后，将试剂瓶口在容器上靠一下，再竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。

②如用滴管从试剂瓶中取液体试剂时，则需滴管专用。装有药品的滴管不得横置或滴管尖嘴朝上，以免液体流入滴管的橡皮帽中，造成试剂污染。

（2）从滴瓶中取用液体试剂

①滴瓶要定位，不要随便拿走。

②滴管加液时不能伸入所用的容器中（见图2-24），以免接触器壁而沾污药品。

③放回滴管时，不要插错滴瓶。

（3）试管内进行的性质实验　通常不需要准确用量，只要学会估计液体的体积即可。例如用滴管取用液体，1mL相当多少滴，5mL液体占一个试管容量的几分之几等。加入试管里的溶液体积，一般不超过其容积的1/3。

（4）定量取用液体时　用量筒或移液管。当量取液体体积要求较粗时用量筒，若精确量取时用移液管。读取体积时，要按图2-25所示，视线与量器中液体的弯月面底部切线保持水平，偏高或偏低都会读不准而造成误差。

2.固体试剂的取用

①要用清洁、干燥的药匙取试剂。药匙的两端为大小两个匙，分别用于取大量或少量固体。每种试剂配有专用药匙，不能拿错或混用。用过的药匙必须洗净擦干。

②注意不要超过指定用量取药，多取的不能放回原瓶，可放在指定的容器中供他人使用。

③要求取用一定质量的固体试剂时，可把固体放在干燥的纸上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体应放在表面皿上或玻璃容器内称量。

④往试管（特别是湿试管）中加入固体试剂时，为防止粘在试管壁上，可将取出的药品放在对折的纸片上，伸进试管约2/3处（见图2-26）。加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下（见图2-27），以免砸破管底。

⑤固体的颗粒较大时，可在清洁而干燥的研钵中研碎。研钵中所盛固体的量不要超过研钵容量的1/3。

⑥有毒药品要在教师的指导下取用。

（三）试管操作

试管是少量试剂反应的容器，操作方便，便于观察实验现象，是无机化学实验中最常用的仪器，要求熟练掌握。

（1）振荡试管　用拇指、食指和中指拿住试管的中上部，试管略倾斜，手腕用力振荡试管。这样既有利于试管中的液体混合，试管中的液体又不会溅出来。

（2）液体试剂的加热　盛液体的试管可直接在酒精灯上加热。用试管夹夹住试管的中上部，稍微倾斜，如图2-28所示。试管口切勿对人对己，以免溶液煮沸时喷出造成烫伤事故。先预热试管，然后上下慢慢移动试管，使液体各部分受热均匀，避免因局部过热迸溅造成烫伤。

（3）固体试剂的加热　若直接加热试管中的固体，首先将固体试剂装入试管底部，管口略向下倾斜（见图2-29），以免生成的冷凝水倒流入炙热的试管底部，导致试管炸裂。首先来回预热试管，然后固定在有固体物质的部位强热。

（四）容量仪器的使用

1.量筒的使用

量筒是用来量取一定体积液体的量具。根据不同需要有不同的规格，如5mL、10mL、100mL、1000mL等。实验中可根据所量取液体的体积不同来选用不同规格的量筒。量取液体时，应左手持量筒，并以大拇指尖指示所需体积的刻度处，右手持试剂瓶（试剂瓶标签应握在手心），瓶口紧靠量筒口边缘，慢慢注入液体至所需刻度，用滴管调整液面。读取刻度时应手拿量筒上部无刻度处，让量筒自然下垂（或将其平放桌上），使视线与量筒内的弯月面底部水平相切，偏高或偏低都会造成误差（见图2-25）。

2.移液管和吸量管的使用

移液管和吸量管都是准确量取一定体积液体的仪器。二者的区别是移液管只有单刻度，只能量取整数体积的液体，可量取的容量较大，常用的有10mL、25mL、50mL等规格。而吸量管（又叫刻度吸管）是有分刻度的内径均匀的玻璃尖嘴管，有10mL、5mL、2mL、1mL等规格，可以量取非整数体积的少量液体。

使用前，应依次用洗液、自来水、蒸馏水洗至内部不挂水珠，再用吸水纸将尖端内外的水吸去（防止残留的蒸馏水稀释被取液造成误差）。最后用少量被量取的液体洗2～3遍。

吸取溶液时，用左手拿吸耳球，右手拇指和中指拿住管颈标线以上部位，使管的下端伸入液面下约1cm（不可太深或太浅。太深管外壁沾液过多；太浅，液面下降后易吸入空气）。左手挤出吸耳球内空气，将吸耳球尖端对准移液管口，慢慢放松吸耳球，使溶液吸入管内，眼睛注意管内液面上升情况，同时将移液管随溶液液面的下降而下伸，如图2-30所示。当管内液面上升到刻度线以上时，移去吸耳球，同时用右手食指按紧管口（不能用大拇指）。将移液管从溶液中取出，下端尖嘴仍靠在容器内壁上，稍微放松食指，用拇指和中指轻轻捻转管身，使液面平稳下降，直至溶液的弯月面与刻度线相切时，迅速压紧管口，使溶液不再流出。在容器的外壁上蹭掉移液管尖端多余的液体，将移液管下端尖嘴移入承接溶液的容器中，承接容器要倾斜，而移液管保持垂直，尖嘴靠在承接容器的内壁上。松开食指，使管内溶液自然沿器壁流出，如图2-30所示。待溶液流尽后等10～15s，取出移液管。注意，如果移液管上未标有“吹”字，则残留在移液管尖端的溶液就不要吹出，也不要用外力使之流出，因移液管的有效体积并不包括尖嘴处留有的液滴。

3.容量瓶的使用

容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有磨口塞子，是用来精确配制一定体积和一定浓度溶液的量器，瓶颈上有刻度线，一般表示在20℃时溶液的体积。容量瓶的磨口塞都是配套的，在使用前要检查是否漏水。方法是：将瓶中加水至刻线附近盖好塞子，左手按紧塞子，右手拿住瓶底，将瓶倒立片刻，观察瓶塞周围有无渗水现象。不漏水时，方可使用。为避免塞子被调换（调换后因不配套会漏水）或打碎，应用细绳或橡皮筋把塞子系在瓶颈上。

如果用固体物质配制一定体积的准确浓度的溶液，应先将准确称取的固体物质放一洁净的小烧杯中，加入少量蒸馏水，搅拌使其溶解。然后将溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中，转移溶液的方法如图2-31（a）所示，转移完溶液后，将烧杯嘴沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，使附着在玻璃棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中（该过程若有液滴流到烧杯外，则转移失败）。再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗烧杯3～4次，洗涤液全部转入容量瓶中（此为溶液的定量转移）。然后加蒸馏水稀释至容积2/3处时，直立摇动容量瓶，使溶液初步混合（但此时切勿加塞倒置容量瓶）。继续加水稀释至接近刻度线下1cm处时，等1～2min，使附在瓶颈上的水流下，然后用滴管或洗瓶逐滴加水至弯月面最低点与刻度线相切（如加过标线，则定量转移失败）。盖好瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手托住容量瓶底部，如图2-31（b），倒转容量瓶，摇动。如此反复多次，使瓶内溶液充分混匀，如图2-31（c）。最后将瓶直立，轻轻地开启一下瓶塞，稍停片刻后再将其盖好。配制溶液过程完毕，得准确浓度的溶液。

如需准确稀释溶液，则用移液管移取一定体积的浓溶液，放入适当的容量瓶中，按上述定容方法冲稀至容量瓶刻度线，摇匀即可。

注意：容量瓶是量器，而不是容器，不宜长期存放溶液，配好的溶液应转移到试剂瓶中贮存（为了保证溶液浓度不变，试剂瓶应先用少量溶液洗2～3遍，并贴好标签）。容量瓶用后应立刻洗净，在瓶口与塞之间垫上纸片，以防下次使用时打不开瓶塞。

容量瓶不能加热，也不能在容量瓶里盛放热溶液，如固体是经过加热溶解的，则必须冷至室温后，才能转入容量瓶中定容，否则影响准确度。

四、实验内容

（一）试剂的取用及试管操作练习

1.用水反复练习估量液体体积的方法直到熟练掌握为止。

2.酸、碱的定性检测

在两支试管中各注入1mL蒸馏水，在第一支试管中加入1滴甲基橙溶液，第二支试管中加入1滴酚酞溶液，记下它们在水中的颜色。然后以0.1mol·L-1HCl和0.1mol·L-1NaOH代替蒸馏水进行同样实验，观察并记录颜色的变化。

3.取二支试管分别放入一小粒锌，并分别注入约10滴2mol·L-1的盐酸和醋酸溶液。观察哪支试管反应快，哪支试管反应慢。

4.在一支试管中加入少量KNO3固体，加入1mL水（手摸试管有什么感觉？），加热使其溶解，再加入KNO3固体制成饱和溶液。把清液倾入另一试管中，冷至室温，观察晶体的析出。

5.在干燥试管内放入几粒CuSO4·5H2O晶体，按固体试剂的加热方法加热（见图2-29），等所有晶体变为白色时，停止加热。注意加热后不要马上竖起试管，以免冷凝水回流试管炸裂。当试管冷却至室温后，加入3～5滴水，注意颜色的变化，用手摸一下试管有什么感觉。

（二）粗配溶液

1.配制0.1mol·L-1NaOH溶液500mL（留作酸碱滴定练习用）

2.配制0.1mol·L-1HCl溶液500mL（留作酸碱滴定练习用）

（三）精配溶液

1.准确配制50mL NaCl溶液

用电子天平准确称取一定量NaCl（0.3g左右）固体，练习定容在50mL容量瓶中，摇匀。计算该溶液的准确浓度。

2.用稀释法精配HAc溶液

用移液管吸取已知浓度（约2.00mol·L-1）的HAc溶液25.00mL，放入50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。计算该溶液的准确浓度。

用吸量管吸取已知浓度（约2.00mol·L-1）的HAc溶液5.00mL，放入50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。计算该溶液的准确浓度。

五、思考题

1.取用固体和液体试剂时，各需要注意什么事项，为什么？

2.用容量瓶精配溶液时，要不要先把容量瓶干燥？要不要用被稀释溶液洗三遍？为什么？

3.用容量瓶稀释溶液时，能否用量筒取浓溶液？

4.用移液管移取液体前，为什么要用被取液涮洗？

5.试述粗配溶液和精配溶液所用仪器有什么不同，为什么？

六、附注

常用化学试剂根据纯度不同分为不同的级别，目前常用试剂一般分四个级别，其标签及适用范围见表2-1。

根据实验的不同要求要选用不同级别的试剂。一般无机化学实验，化学纯级别的试剂就经符合要求。定量分析实验应使用分析纯试剂。

实验2-4　酸碱滴定练习

一、实验目的

学习滴定管的使用方法，练习滴定操作；巩固移液管的使用。

二、实验用品

仪器：滴定管（酸式、碱式均为50mL），移液管（25mL），锥形瓶，铁架台，滴定管夹，洗瓶，吸耳球。

液体药品：HCl（0.1mol·L-1），NaOH（0.1mol·L-1），酚酞溶液，甲基橙溶液。

三、实验原理

酸碱滴定是利用酸碱中和反应测定酸或碱浓度的一种定量分析方法，中和反应的实质是：

当中和反应到达终点时，根据酸给出质子的物质的量与碱接受质子的物质的量相等的原则可求出酸或碱的浓度。

酸碱滴定的终点是借助指示剂的颜色变化来确定的，一般强碱滴定强酸或强碱滴定弱酸，常以酚酞为指示剂；而用强酸滴定强碱，或强酸滴定弱碱时，常以甲基橙为指示剂。

四、基本操作

滴定管是具有精确刻度而内径均匀的细长玻璃管，主要用于定量分析。通常滴定管的容量为25.00mL或50.00mL，最小刻度为0.10mL，读数可估计到0.01mL。

滴定管分为酸式和碱式两种。酸式滴定管用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不能装碱性溶液，因为碱性溶液腐蚀玻璃的磨口和旋塞。碱式滴定管用来装碱性溶液及无氧化性的溶液。酸式滴定管下端有玻璃旋塞用来控制溶液的流速，碱式滴定管下端有一段装有玻璃珠的乳胶管控制溶液的流出。

1.滴定前的准备

滴定管一般用自来水冲洗，如果仍有污垢可用滴定管刷蘸洗涤剂刷洗。最后用自来水、蒸馏水冲净。

酸式滴定管使用前，必须在塞子和塞槽内壁涂少许凡士林，保证玻璃旋塞转动灵活。涂凡士林时可用下面两种方法进行（如图2-32所示）：①用手指将凡士林均匀涂润在旋塞的大头一端（A部），另用火柴杆或细玻璃棒将凡士林涂润在相当于旋塞B部的滴定管旋塞槽内壁部分；②用手指蘸上凡士林后，均匀地在旋塞A、B两部分涂上薄薄的一层（注意滴定管旋塞槽内壁不涂凡士林）。将旋塞插入塞槽中，使旋塞孔与滴定管平行。沿同一方向不断转动旋塞，直到旋塞全部呈均匀透明为止。如果仍旋转不灵或出现纹路，表示涂油不够，如有凡士林溢出或被挤进出液孔，表示涂油太多。凡出现上述情况，均应将旋塞取出擦净，重新涂凡士林。然后再检查滴定管是否漏液。最后把橡皮圈套在旋塞的小头沟槽上来固定旋塞，防止旋塞移动造成漏液甚至脱落打碎。

碱式滴定管使用前，应检查乳胶管是否老化变质，检查玻璃珠是否合适，玻璃珠过大不便操作，过小则会漏水。如不合要求，应及时更换。

2.滴定操作

（1）溶液的装入　混合均匀的溶液应直接倒入滴定管中（不得借用漏斗、烧杯等其他容器，以免引入杂质或改变浓度）。先用少量溶液润洗滴定管内壁三次（每次5～10mL），最后将操作液直接倒入滴定管，直至充满至“0.00”刻度线以上。

（2）气泡的检查及排除　滴定管充满溶液后，先检查尖嘴出口或胶管部位是否留有气泡。排除酸管尖嘴部分的气泡，可将滴定管倾斜，猛然打开旋塞，将气泡随溶液冲出去。排除碱管中的气泡，可用左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，让胶管稍向上弯曲翘起，捏挤乳胶管玻璃珠，使溶液缓缓逸出，即可排出气泡（见图2-33），然后边挤压玻璃珠边将乳胶管放直。

（3）滴定管调零　将滴定管中多余的溶液放出（不满的装满），调节管内液面在“0.00”刻度附近，稍等1～2min，待液面位置无变化时，调节液面在“0”刻度处（每次滴定时都要从0.00刻度开始，这样可以减少滴定误差）。

（4）滴定操作　将滴定管用滴定管夹固定在滴定台上。使用酸式滴定管时，左手握滴定管控制开关，无名指和小指向手心弯曲，大拇指在前、食指和中指在后控制旋塞的转动，如图2-34（a）所示。手心悬空，不要向外用力，以免推出旋塞造成漏液。滴定时，右手持锥形瓶颈部，滴定管尖嘴伸入锥形瓶口的1～2cm，瓶底下放一块白瓷板或衬一白纸，以便于清楚观察滴定过程的颜色变化。慢慢开启旋塞使溶液滴入锥形瓶，同时右手腕不断向一个方向旋摇锥形瓶（做圆周运动，不要前后振动，以防溶液溅出），眼睛注意观察锥形瓶中的颜色变化。

使用碱式滴定管时，仍用左手操作，拇指在前，食指在后，其他三个手指辅助夹住出口胶管。轻轻向一边挤压玻璃珠稍上部位的乳胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。注意，不要挤压玻璃珠下部的胶管，以防松开手时吸进空气，形成气泡，影响读数，如图2-34（b）所示。

滴定过程中，要学会控制滴定管流速，让流出的液体成流、成串、成滴、成半滴（半滴是滴定管尖嘴处液滴悬而不落，用锥形瓶内壁蹭下悬液）。滴定时，开始流速可稍快些；当液体中心颜色变化时，放慢流速，控制成串或快滴；当接近终点时，出现颜色褪去较慢，这时要控制流速，放慢为滴加或半滴，并用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，摇匀，直到最后颜色突变，不再褪色，即为终点。稍等片刻，读数。

3.读数

滴定管读数不准是滴定误差的主要因素之一，因此滴定前应先进行读数练习。读数时一般要遵守下列原则。

①滴定管出口尖嘴外没有挂液珠，尖嘴内没有气泡。

②读数时滴定管垂直。一般是用大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管自然下垂，眼睛与液面刻度线水平，然后读数。

③由于水的附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形。无色或浅色溶液的弯月面比较清晰，读数时应读弯月面下缘实线的最低点。对有色溶液，如高锰酸钾、碘水溶液等，其弯月面不够清晰，视线应与液面两侧的最高点相切。如图2-35所示。

④为了准确读数，在装液或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内壁的溶液流下来后再读数，以免造成误差。

⑤读数必须读到小数点后第二位，最后一位是估计值。

滴定结束后，将管内溶液倒出，如果继续使用，则将管内装满蒸馏水，用小烧杯或纸筒将滴定管上口罩好。如不再继续使用，则应将滴定管洗净，酸式滴定管取下旋塞擦净后在塞和槽之间垫上纸条，以防旋塞和槽粘在一起。

五、实验内容

酸碱溶液的相互滴定

1.用0.1mol·L-1NaOH溶液（实验2-3自己配制）润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液。然后注入NaOH溶液至“0”刻度以上，赶出胶管和尖嘴内的气泡，调液面在“0”刻度处。

2.用0.1mol·L-1的盐酸溶液（实验2-3自己配制）润洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液。然后注入盐酸溶液至“0”刻度以上，赶走尖嘴内的气泡，调液面在“0”刻度处。

3.从碱式滴定管准确放出20.00mL NaOH溶液于锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂。用酸式滴定管中的盐酸溶液进行滴定操作练习，当锥形瓶内溶液颜色恰好由黄色变为橙色时，即为终点。练习过程中，可不断补充NaOH和HCl溶液，反复进行，直到操作熟练后，再进行下面的操作步骤。

4.从碱式滴定管中准确放出NaOH溶液25.00mL于锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂。用酸式滴定管中的HCl溶液滴定至溶液恰好由黄色变为橙色，记下读数。平行滴定三份，数据记入表2-2中，要求三次消耗HCl溶液体积的最大差值不超过0.04mL。

5.用移液管移取25.00mL0.1mol·L-1的HCl溶液于250mL锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定溶液至浅红色，此红色保持30s不褪色即为终点。平行滴定三份，数据记入表2-3中，要求三次消耗NaOH溶液体积的最大差值不超过0.04mL。

六、数据记录与结果处理

七、思考题

1.下列情况对实验结果有何影响？应如何排除？

①滴定完后，滴定管尖嘴外留有液滴。

②滴定完后，滴定管尖嘴内留有气泡。

③滴定过程中，锥形瓶内壁上部溅有碱（酸）液。

2.滴定分析中，滴定管和移液管为什么要用溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用溶液润洗？

3.同一条件下，取10.00mL盐酸溶液用NaOH溶液滴定所得结果与取25.00mL盐酸溶液相比哪个相对误差大？

4.为什么以酚酞为指示剂用碱滴定酸时，达终点后，放置一段时间溶液颜色会消失？

5.两种滴定所得到的体积比VHCl/VNaOH是否接近？差别大吗？分析原因。

八、附注

指示剂的加入量为2滴或3滴，但平行实验加入量应相同。否则会因终点颜色的深浅不同引入误差。

实验2-5　粗食盐的提纯

一、实验目的

通过氯化钠的提纯实验，练习并掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。

二、实验用品

仪器：试管，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，吸滤瓶，布氏漏斗，三脚架，石棉网，台秤（或电子天平），表面皿，真空泵，离心机，铁架台。

固体药品：NaCl（粗）。

液体药品：Na2CO3（饱和），BaCl2（1mol·L-1、0.2mol·L-1），Na2C2O4（饱和），HCl（6mol·L-1），H2SO4（3mol·L-1），NaOH（6mol·L-1），对硝基偶氮间苯二酚（镁试剂）。

材料：滤纸。

三、实验原理

粗盐水溶液中的主要杂质有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、、等，用Na2CO3、BaCl2和盐酸等试剂就可以使Ca2+、Mg2+、Fe3+、等生成难溶化合物的沉淀而除去。首先，在食盐溶液中加入BaCl2溶液，除去，此时溶液中引入了Ba2+，再往溶液中加入Na2CO3溶液，可除去Ca2+、Mg2+、Fe3+和引入的Ba2+。过量的Na2CO3溶液用盐酸中和。由于KCl等可溶物在粗盐中的含量少，所以在蒸发和浓缩食盐溶液时，NaCl先结晶出来，而KCl等未达饱和则留在母液中，从而达到提纯NaCl的目的（自己写出各步相应的反应方程式）。

四、基本操作

（一）固体物质的溶解

选择溶解某固体物质的溶剂时，首先需要考虑固体物质的溶解度、性质等。水是最常用的溶剂。

（1）加热　加热可加速溶解，根据物质对热的稳定性可选用直接加热或水浴等间接加热手段。

（2）搅拌　搅拌可以使溶解速度加快。搅拌时，手持搅棒旋转手腕在溶液中转动，不要用力过猛，不要让搅棒碰在器壁上，以免损坏容器。

如果固体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干燥的研钵中将固体研细，研钵中盛放固体的量不要超过其容量的1/3。

（二）固液分离

溶液与沉淀的分离方法有三种：倾析法、过滤法和离心分离法。

1.倾析法

当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静置后能很快沉降至容器的底部时，常用倾析法进行分离和洗涤。倾析法操作如图2-36所示，将沉淀上部的溶液倾入另一容器中使沉淀与溶液分离。

2.过滤法

过滤是最常用的分离方法之一。当浑浊液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，滤液通过过滤器进入容器中。常用的过滤方法有常压过滤（普通过滤）、减压过滤（抽滤）和热过滤三种。

（1）常压过滤　此法最为简便和常用。过滤器为贴有滤纸的漏斗。滤纸有定性和定量两种，按直径大小有不同型号，除了重量分析外，一般选用定性滤纸。先把滤纸沿直径对折，压平，然后再对折。为保证滤纸与漏斗密合，第二次对折先不要折死，如果滤纸放入漏斗后上边缘不十分密合，可以稍微改变滤纸的折叠角度，直到与漏斗密合，再把第二次的折边折死。将滤纸打开成圆锥状（一边三层，一边一层），从三层滤纸一边撕去外面两层的一小角，如图2-37，把滤纸的尖端向下，放入漏斗中，使滤纸边缘比漏斗口低5mm，用少量水润湿滤纸，使它与漏斗壁贴在一起，不能留气泡，否则将会影响过滤速度。

把漏斗放在漏斗架上，调整高度，把漏斗下端出口紧贴在烧杯内壁上，如图2-38所示，玻璃棒下端与三层处的滤纸接触，让要过滤的液体从烧杯嘴沿着玻璃棒慢慢流入漏斗，滤液的液面应保持在滤纸边缘以下。当停止加液时，应将烧杯嘴沿玻璃棒向上滑，蹭掉余液避免烧杯嘴上的液体流出杯外。放置时搅棒不要靠在烧杯嘴处，以免玻璃棒沾上沉淀。若滤液仍显浑浊应再过滤一次。

（2）减压过滤（抽滤）装置由吸滤瓶、布氏漏斗、安全瓶和真空泵组成（如图2-39所示）。真空泵减压造成吸滤瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，使过滤速度加快，并把沉淀抽吸得比较干燥。减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。因为胶状沉淀在快速过滤时易穿透滤纸，颗粒太小的沉淀物易在滤纸上形成紧密层，使滤液不易透过。

吸滤瓶用来承接滤液，其支管与抽气系统相连。漏斗颈插入单孔橡胶塞，与吸滤瓶相连。橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不能超过塞子高度的2/3（也可用橡胶垫圈代替橡皮塞连接吸滤瓶与布氏漏斗）。漏斗颈下端的斜口要对着吸滤瓶的支管口。在吸滤瓶和真空泵之间需安装安全瓶，以防止意外关闭真空泵时，由于吸滤瓶内压力低于外界大气压而使真空泵中的循环水倒吸入吸滤瓶，污染滤液。安装时，注意安全瓶上的短管连接吸滤瓶，长管连接真空泵，不要接反。

减压过滤操作步骤及注意事项如下。

①按图2-39装好仪器后，剪一圆形滤纸平放在布氏漏斗内，滤纸应略小于漏斗的内径又能覆盖全部瓷孔。用少量蒸馏水润湿滤纸后，打开真空泵，抽气，使滤纸紧贴在漏斗内瓷板上。

②用倾析法先转移溶液，溶液量不得超过漏斗容量的2/3。待溶液快流尽时再转移沉淀至滤纸的中间部分。

③在布氏漏斗内洗涤沉淀时，应停止抽滤（先使体系与大气相通，再关真空泵），用少量洗涤剂将沉淀全部浸润，然后再打开真空泵进行抽滤（此过程可反复进行）。

④过滤完后，应先让体系与大气相通（打开安全瓶上的安全阀，或将吸滤瓶支管的橡皮管拔下），再关闭真空泵，以防倒吸。

⑤用玻璃棒轻轻揭起滤纸边缘，取出滤纸和沉淀。滤液从吸滤瓶上口倒出。吸滤瓶的支管只用于连接减压装置，不能用于倒出溶液。

（3）热过滤　有些溶质在溶液温度降低时很容易析出结晶。因此必须趁热过滤。热过滤是通过漏斗外部的铜套加热保持温度进行过滤的，如图2-40所示。

3.离心分离法

当被分离的沉淀量很少时，应采用离心分离法。操作时把盛有混合物的离心管（或小试管）放入离心机的套管内，为保持平衡，在该套管的相对位置上放一同样大小的试管，内装与混合物等体积的水。然后开启离心机由低向高逐渐加速1～2min后，关闭开关，让离心机自然停下。注意启动离心机和加速都不能太快，也不能用外力强制停止，否则会损坏离心机，还容易发生危险。

由于离心作用，沉淀紧密地聚集于离心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用滴管小心吸出上层清液（操作见图2-41），也可将上层清液倾出。如果沉淀需要洗涤，可加入少量的洗涤液，用玻璃棒充分搅动，再进行离心分离，如此重复操作即可。

（三）间接加热法

如果需要在一定温度范围内进行较长时间加热，可用水浴、蒸气浴或沙浴等间接加热法。

（1）水浴　当被加热的物质要求受热均匀，而温度又不能超过100℃时，可用水浴或蒸气浴，如图2-42。水浴锅上放置大小不同的金属圈，用以承载不同规格的器皿。如果加热的容器是锥形瓶或小烧杯等，可直接浸入水中，但不能接触容器底部。若需蒸发浓缩溶液，可将蒸发皿放在水浴锅的金属圈上，用水蒸气加热（称蒸气浴）。蒸发皿底部的受热面积尽可能增大但又不能浸入水中。水浴锅内盛水量不要超过其容量的2/3，长时间使用时，要随时添加热水，切勿烧干。无机实验中常用大烧杯代替水浴锅（水量为烧杯容量的1/3）。

（2）沙浴　当被加热的物质要求受热均匀，而温度又需高于100℃时，可用沙浴。沙浴是铺有均匀细沙的铁盘（热源可以是电炉或酒精灯），被加热容器的下部埋在热沙中，如图2-43所示。因为沙的热传导能力较差，故沙浴温度不均匀，若需测量加热温度，需把温度计插入沙中，水银球应紧靠反应容器才能测得真实的加热温度。

（四）蒸发（浓缩）

为了使溶质从溶液中析出，常采用加热的方法使水分蒸发，直到溶液浓缩析出晶体。蒸发一般在蒸发皿中进行，因为它的表面积较大，蒸发速度较快。

蒸发皿中所盛液体的量不得超过其容量的2/3。若液体较多，蒸发皿一次盛不下，可随蒸发浓缩体积减小而逐渐添加。如果物质对热是稳定的，可以直接加热（如图2-44所示），否则需用水浴间接加热。当物质的溶解度较大时，必须蒸发到溶液表面出现晶膜时才可停止加热。当物质的溶解度较小或高温溶解度大而室温溶解度小时，不必蒸发至液面出现晶膜就可以冷却。注意蒸发皿不可骤冷，以免炸裂。

（五）结晶（重结晶）

当溶液浓缩到一定程度后冷却，就会析出溶质的晶体。析出晶体颗粒的大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度高，溶质的溶解度小，溶液冷却得快，析出的晶粒就细小。反之，可得到较大颗粒的晶体。不断搅动和静置会有不同的结晶效果，前者有利于细晶体的生成，后者有利于大晶体的生成。从纯度来说，由于大晶体生成较慢易裹入母液或杂质，因而纯度不高；而细小的晶体由于生成较快，纯度较高。

当溶液出现过饱和现象时，可以通过振荡容器、用玻璃棒摩擦器壁、或投入晶种（在干净的表面皿上滴几滴溶液，放在冰上迅速冷却而获得），促使晶体析出。

如果第一次得到的晶体纯度不符合要求，可以将所得晶体溶解于适量的溶剂中，再重新蒸发、结晶、分离，便可得到较纯净的晶体，这种操作称为重结晶。若重结晶后纯度仍不符合要求时，可进行重复重结晶，当然产率会降低一些。

（六）干燥

干燥是用来除去晶体表面少量水分的操作，常用的方法有如下几种。

（1）晾干　把含有少量水分的晶体放在滤纸上铺薄，再用一张滤纸盖好，放置使其自然晾干。

（2）烘干　如果晶体对热是稳定的，可把晶体放在表面皿上，在电烘箱中烘干。也可以把晶体放在蒸发皿内，用水浴或酒精灯加热烘干。

（3）有机溶剂干燥　有些带结晶水的晶体，可以用能与水混溶的低沸点有机溶剂（如酒精、丙酮）洗涤后晾干，有机溶剂容易挥发，所以干燥速度快。

（4）在干燥器内干燥含有微量水分的晶体，可放在干燥器内（有吸水的干燥剂）进行干燥。

五、实验内容

（一）粗食盐的提纯

1.粗盐的溶解：称取10g粗盐于250mL烧杯中，加40mL蒸馏水。加热搅拌，使粗盐溶解。放置后，泥沙等不溶性杂质沉于烧杯底部。

2.除去：加热溶液近沸，充分搅拌，并逐滴加入1mL（约20滴）1mol·L-1BaCl2溶液，小火加热至微沸2min，使沉淀颗粒长大并易于沉降。停止加热，溶液静置。

3.检验是否存在：取2滴上层清液于试管中，向其中加入1滴6mol·L-1HCl溶液和1滴1mol·L-1BaCl2溶液，如出现浑浊表示溶液中尚存在，需要再补加BaCl2溶液，直至溶液中检验不出为止。稍冷，倾析法将上层清液倒出保留，弃去沉淀。

4.除Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe3+：将上面清液加热近沸，边搅拌边滴加饱和的Na2CO3溶液，用pH试纸测试，直至pH=8～9为止，再过量5滴饱和Na2CO3后静置。

5.检查Ba2+是否除尽：取上层清液2滴，加1滴3mol·L-1H2SO4溶液，如出现浑浊，表示Ba2+未除尽。继续滴加饱和Na2CO3溶液，直至检验不出Ba2+的存在为止。过滤，弃去沉淀保留滤液。

6.用盐酸溶液调节酸度，除去多余的：往溶液中逐滴加入6mol·L-1HCl溶液，加热搅拌，中和至pH=3～4为止。为什么？

7.结晶，除去KCl：将溶液转移至蒸发皿中，蒸发至出现晶膜后，小火加热，不断搅拌，防止迸溅。浓缩到粥状（勿蒸干），冷却、减压过滤。将得到的NaCl晶体放在蒸发皿中，微火加热炒干。冷却后称量，计算产率。

（二）产品纯度的检验（与粗盐对比）

取少量粗盐和提纯后的NaCl，分别溶于少量蒸馏水中，检验比较它们的纯度。

1.的检验：往盛有粗盐溶液和纯NaCl溶液的两支试管中，分别滴加0.2mol·L-1BaCl2溶液，观察现象并说明。

2.Ca2+的检验：往两种试液的试管中，分别加入几滴饱和的Na2C2O4溶液，充分搅拌后，观察现象并加以说明。

3.Mg2+的检验：往两种试液中，分别滴入6mol·L-1NaOH溶液，使呈碱性，再滴入几滴镁试剂溶液，溶液呈蓝色时，表示Mg2+存在。试比较粗盐和提纯的NaCl中Mg2+含量有何不同？

六、实验作业和思考题

1.在除去Ca2+、Mg2+、等时，为什么要先加入BaCl2溶液，然后再加入Na2CO3溶液？

2.检查是否存在时，要在试液中先加HCl溶液，然后加BaCl2，只加BaCl2为什么不行？

3.用Na2CO3除去阳离子杂质后，为什么只检查Ba2+除尽了没有？

4.如果NaCl的回收率过高，可能的原因是什么？

七、附注

镁试剂是对硝基偶氮间苯二酚，它在碱性环境中是红色或红紫色溶液，当它被Mg（OH）2沉淀吸附后，便呈天蓝色，是检验Mg2+的灵敏试剂。

实验2-6　由胆矾精制五水硫酸铜

一、实验目的

学习重结晶提纯物质的原理和操作方法；熟练和巩固常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩等基本操作；掌握水解反应及抑制水解进行的条件。

二、实验用品

仪器：电子天平，研钵，漏斗及漏斗架，抽滤装置一套，蒸发皿。

固体药品：工业硫酸铜（胆矾）。

液体药品：NaOH（2mol·L-1），H2O2（3％，新配制），H2SO4（3mol·L-1），乙醇（95％），氨水（2mol·L-1、6mol·L-1），KSCN（1mol·L-1），HCl（2mol·L-1）。

材料：pH试纸，滤纸。

三、实验原理

本实验是以工业硫酸铜（俗名胆矾）为原料，精制五水硫酸铜。工业硫酸铜常含有一些不溶性杂质和可溶性杂质（主要为硫酸亚铁和硫酸铁），以及少量的其他可溶盐。首先将试样溶解，过滤除去胆矾中的不溶性杂质，用H2O2将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，并使其在pH≈4.0时全部水解为Fe（OH）3沉淀而被除去，反应方程式为

溶液中的其他可溶性杂质通过重结晶法留在母液中，从而得到纯净的五水硫酸铜晶体。

四、实验步骤

1.初步提纯

（1）称取8.0g粗硫酸铜于250mL烧杯中，加入30mL蒸馏水，加热、搅拌，使其充分溶解后，静置，用倾析法分离，保留溶液，弃去不溶物。

（2）用2mol·L-1NaOH将溶液调至pH=4.0，在不断搅拌下慢慢滴加2mL3％H2O2溶液（应视Fe2+含量高低调节H2O2用量）。检验溶液的酸度，若酸度升高则需再次调整pH=4。小火加热溶液至沸腾，3min后趁热过滤。

（3）将滤液转入蒸发皿内，加入2～3滴3mol·L-1H2SO4，使溶液酸化至pH≈1.5，轻轻搅拌下加热，蒸发浓缩到溶液表面出现一层薄膜时，停止加热，观察晶体析出，冷至室温后抽滤，抽干后放入干净的烧杯内，称重。

2.重结晶

（1）将上述产品放入烧杯中，按每克产品加1.2mL蒸馏水的比例加入蒸馏水，加热搅拌，使产品全部溶解，趁热过滤。

（2）将滤液冷至室温，析出晶体后再次抽滤。

（3）用少量乙醇洗涤晶体1～2次，取出晶体，晾干或用滤纸吸干，称重，计算产率。产品放入试剂瓶中待用。

3.CuSO4·5H2O纯度检验

（1）称0.5g研细的粗硫酸铜放入小烧杯中，用5mL水溶解，加入10滴3mol·L-1H2SO4酸化，然后加入1mL3％H2O2，煮沸片刻，使其中Fe2+被氧化成Fe3+。待溶液冷却后，在搅拌下滴加6mol·L-1氨水，直至最初生成的蓝色沉淀完全溶解，溶液呈深蓝色。此时Fe3+成为Fe（OH）3沉淀，而Cu2+则成为[Cu（NH3）4]2+配离子。将此深蓝色溶液分多次加到漏斗内过滤，然后用滴管以2mol·L-1氨水洗涤沉淀，直到蓝色洗去为止，此时Fe（OH）3黄色沉淀留在滤纸上，以少量纯水冲洗。拿开铜氨溶液的烧杯，改用洁净的试管接收滤液，用滴管将1.5mL热的2mol·L-1HCl滴在滤纸上，溶解Fe（OH）3沉淀，然后向滤液中加2滴1mol·L-1KSCN溶液，观察血红色配合物的产生。保留溶液供下面比较用。

（2）用新提纯的CuSO4·5H2O晶体，重复上述操作，比较两种溶液颜色的深浅，评价工业粗硫酸铜的提纯效果，确定产品的纯度。

五、注意事项

1.注意实验过程中各步骤溶液pH的调节。

2.在CuSO4·5H2O纯度检验中，尽量用小规格的滤纸，过滤时可用自制的滴管将溶液滴在漏斗底部，避免滤纸过多吸附蓝色[Cu（NH3）4]2+难于洗净，并使Fe（OH）3集中，有利于用少量盐酸完全溶解。若残留[Cu（NH3）4]2+，被盐酸将其与Fe（OH）3一起洗至试管中，生成的Cu2+遇到SCN-时生成黑色Cu（SCN）2沉淀而影响检验结果。

六、思考题

1.提纯过程中为什么首先要把Fe2+转化为Fe3+？在除去Fe3+时，pH为什么要控制在4.0左右？加热溶液的目的是什么？

2.如果用烧杯代替水浴锅进行水浴加热时，怎样选用合适的烧杯？

3.蒸发溶液时，为什么加热不能过猛？为什么不可将滤液蒸干？