第二节　基本操作实验

滴定分析是化学分析最重要的手段，滴定操作是常量分析最基本的操作技能。分析天平与称量方法的正确使用、玻璃器皿的正确洗涤与规范操作直接影响分析结果的准确度。

实验3-1　分析天平的称量练习

一、实验目的

掌握分析天平的正确操作和使用规则；掌握常用称量方法；正确记录实验数据。

二、主要仪器与试剂

仪器：分析天平，台秤，称量瓶，表面皿（或硫酸纸），小烧杯，样品匙。

粉末样品，如细砂、石英砂、NaCl，K2Cr2O7，Na2CO3等。

三、实验步骤

1.开启天平，预热30min后备用。

2.直接称量法

用正确方法取2个干净、干燥的小烧杯（或瓷坩埚），分别在分析天平上用直接称量法准确称量其质量至0.1mg，记录为m0和。

3.递减称量法

称取0.3～0.4g试样两份。

用正确操作方法[1]取一个干燥、洁净的称量瓶，在台秤上称其大致质量，然后加入约1.2g试样。在分析天平上准确称量其总质量（称量瓶+试样），记录为m1。取出称量瓶，在第一个已知准确质量的小烧杯上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近总体积的1/3时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使黏附在瓶口上的试样落下，盖好瓶盖，把称量瓶放回天平盘上，准确称量其质量m2。如果m2-m1值不在0.3～0.4g范围内，继续倾样直到满足要求。以同样方法称取第二份试样到第二个已知准确质量的小烧杯中，准确称量称量瓶和剩余试样的质量，记录为m。

分别准确称量两个小烧杯+试样的质量和。

计算两份试样的质量ms1和、ms2和，如果和均小于0.4m，即达到实验的要求。

4.固定质量称量法

称取0.5000g试样两份。

用正确方法取一个洁净、干燥的表面皿（或一片硫酸纸）放到分析天平的称量盘上，按“TAR”键去皮（天平读数为0.0000g），用样品匙取试样轻轻倒入表面皿上，注意天平读数值。准确称量0.5000g试样，记录数据m4；重复上述步骤。再加入0.5000g试样，记录数据m5。

注意：读数时一定要关闭天平门。

称量结束后，关闭天平。若有试样洒落[2]在天平内，用小毛刷清扫干净。清扫工作台。盖上天平罩。填写使用情况。

样品回收到试剂瓶中。

四、实验结果与数据处理

五、思考题

（1）本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？

（2）递减称量法称量过程中能否用样品勺取样，为什么？

六、附注

[1]用一干净的纸条套住称量瓶，也可采用戴一次性手套、专用手套等方法避免手直接接触称量瓶。

[2]在称量过程中，不能将试剂散落在称量容器以外的地方。

实验3-2　滴定分析基本操作练习

一、实验目的

学习并掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法；通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂的使用及终点的确定。

二、实验原理

滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液（滴定剂）通过滴定管滴加到含有被测组分的试液中，直到待测物质恰好完全反应。这时加入标准溶液的物质的量与待测物质的物质的量符合反应式的化学计量关系。根据标准溶液的浓度和所消耗的体积可以计算出待测物质的含量。这一类分析方法称为滴定分析法。

滴定分析中，通常在待测溶液中加入一种指示剂，利用指示剂颜色的突变来判断反应到达了“化学计量点”。滴定分析使用的溶液是试液、标准溶液和指示剂，使用的主要器皿是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管。

0.1mol·L-1HCl溶液（强酸）和0.1mol·L-1NaOH（强碱）相互滴定时，化学计量点的pH值为7.0，滴定的pH突跃范围为4.3～9.7。选取在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度。甲基橙（简写为MO）的pH变色范围是3.1（红）～4.4（黄），酚酞（简写为pp）的pH变色范围是8.0（无色）～9.6（红）。

在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl/VNaOH应是一定的，即使改变被滴定溶液的体积，该体积比也不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。

三、主要仪器与试剂

仪器：台秤，酸式滴定管，碱式滴定管，25.00mL移液管，10mL量筒，试剂瓶，烧杯。

试剂：浓盐酸，NaOH固体，甲基橙溶液（1g·L-1），酚酞指示剂（2g·L-1，乙醇溶液），百里酚蓝-甲酚红混合指示剂。

四、实验步骤

1.溶液配制

①0.1mol·L-1HCl溶液　用量筒量取约4.2mL浓溶液，倒入装有约490mL水的500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀。贴标签。

②0.1mol·L-1NaOH溶液　称取NaOH固体4g于250mL烧杯中，加入已除CO2的蒸馏水使之溶解，稍冷后转入试剂瓶中，加水稀至1L，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。贴标签。

2.滴定管的准备

滴定管在使用前，经检漏、涂凡士林（如果滴定管不漏则该步骤省略）、洗涤、润洗、装液、排出管尖气泡和调液面“0.00”刻度等操作后，准备滴定。

3.确定滴定终点的练习

①以甲基橙为指示剂、以HCl滴定NaOH滴定终点的判断

在锥形瓶中加入约30mL水，从碱式滴定管中放出2～3滴NaOH溶液，加入1滴甲基橙指示剂，观察其黄色；然后用酸式滴定管滴加HCl溶液，使试液由黄变橙为滴定终点；再滴加NaOH溶液至黄。如此反复滴加HCl和NaOH溶液，直至能做到加半滴NaOH溶液由橙变黄，而加半滴HCl溶液由黄变橙为止，达到能通过加入半滴溶液而确定终点。

②以酚酞为指示剂、以NaOH滴定HCl滴定终点的判断

在锥形瓶中加入约30mL水，从酸式滴定管中放出2～3滴HCl溶液，加入2滴酚酞指示剂。用碱式滴定管进行滴定，当试液呈现微红色且30s不褪色为滴定终点；滴加HCl溶液使红色褪去，再用NaOH滴定至微红色刚好出现。如此反复练习，准确确定滴定终点。

4.酸碱溶液的相互滴定

①以甲基橙为指示剂、HCl溶液滴定NaOH溶液　从碱式滴定管放出体积约25mL NaOH溶液于锥形瓶中，控制放液速度为每秒3～4滴，加入2滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1HCl溶液进行滴定。右手不断摇动锥形瓶，左手控制滴定速度。开始滴定时，速度可稍快，呈“见滴成线”；接近终点时，一滴一滴加入，即加一滴摇几下，再加再摇；最后，每加半滴摇几下。当溶液由黄色变为橙色即为终点。静置1min后，从滴定管架取下滴定管，手持滴定管上部无刻度处，让滴定管自然垂直，“三线重合”读数，将VHCl记录到表格中。平行滴定三份。计算体积比VHCl/VNaOH，要求相对偏差在±0.3％以内。

②以酚酞为指示剂、NaOH溶液滴定HCl溶液　用移液管（使用前用HCl溶液润洗3次）吸取25.00mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液于250mL锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液进行滴定。右手不断摇动锥形瓶，用左手拇指和食指捏稍高于玻璃珠右上方的胶管，向右边挤胶管，使玻璃珠向手心一侧移动，在胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。仍以三段式（见滴成线、一滴一滴、半滴半滴）控制滴定速度。当溶液由无色呈微红色且静置30s不褪色即为终点。记录VNaOH到表格中。平行测定三份，要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04mL。

③同②操作，改变指示剂，选用百里酚蓝-甲酚红混合指示剂。平行测定三份，同样要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04mL。

保存NaOH和HCl溶液，用于酸碱滴定实验。

五、实验结果与数据处理

（1）HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂：甲基橙）

（2）NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂：酚酞）

六、思考题

1.HCl和NaOH标准溶液可用直接法配制吗？为什么？

2.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

3.滴定管、移液管分别用什么溶液润洗？锥形瓶是否需要润洗？为什么？

4.HCl与NaOH反应生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时以甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其他适当的指示剂）？