第三章 分析化学实验
第一节 基本知识
一、分析化学实验常用仪器
1.天平
分析天平，台秤。
2.实验用品
称量瓶，酸式滴定管、碱式滴定管，移液管，吸量管，吸耳球，容量瓶，锥形瓶，量筒，试剂瓶，烧杯，表面皿，培养皿，玻璃坩埚，玻璃漏斗，坩埚，干燥器，滤纸，洗瓶等。
3.测量仪器
分光光度计，酸度计等。
4.其他
烘箱，马弗炉，酒精灯，展开槽等。
二、分析化学试剂
分析化学中将化学试剂分为标准试剂、通用试剂和专用试剂。
1.标准试剂
分析化学中的标准试剂又称为基准试剂。例如：标定氢氧化钠溶液的邻苯二甲酸氢钾，标定盐酸溶液的无水碳酸钠，标定EDTA的碳酸钙，氧化还原试剂重铬酸钾等。
基准试剂通常用于直接配制标准溶液或标定其他标准溶液。
2.通用试剂
通用试剂是实验室常用的试剂，一般分为三个等级：一级（优级纯，G.R.，绿标签）、二级（分析纯，A.R.，红标签）、三级（化学纯，C.P.，蓝标签）。
分析化学实验通常使用分析纯试剂。滴定分析中的标准溶液，一般选用分析纯试剂配制，再用基准试剂进行标定。滴定分析中的其他试剂一般也为分析纯。
3.专用试剂
指具有特殊用途的试剂。例如生物化学实验使用的生化试剂，纸色谱分离氨基酸中使用的显色剂茚三酮等。
三、常用溶液的配制方法
分析化学实验配制溶液均需使用纯水（蒸馏水或去离子水）。
1.标准溶液的配制方法
标准溶液通常用mol·L-1表示，配制方法分为直接法和标定法。
（1）直接法 准确称量基准试剂，溶解、定容后即成为具有准确浓度的标准溶液。例如：氧化还原滴定中配制c（K2Cr2O7）=0.01700mol·L-1时，应在分析天平上准确称取基准试剂1.2503gK2Cr2O7，加水溶解，定量转移至250mL容量瓶，稀释至刻度即可。
（2）标定法 不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成大约浓度的溶液，再用基准试剂标定。例如：酸碱滴定中配制0.1mol·L-1NaOH标准溶液，可在台秤上称取NaOH固体2g，溶解后转入试剂瓶中，稀释至500mL，得到接近0.1mol·L-1的NaOH溶液，然后用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定，确定其准确浓度。
2.一般溶液
指示剂通常以g·L-1表示，例如酚酞指示剂（2g·L-1，乙醇溶液）。其他溶液可用mol·L-1或等体积比表示，例如量取1份体积原装HCl与1份体积水均匀混合，可表示为6mol·L-1HCl，亦可表示为1+1（或1:1）HCl溶液。
配制好的溶液应盛放在适当的试剂瓶中，立即贴好标签，注明溶液的名称、浓度及配制日期。
四、试样称量方法
分析天平的使用方法详见本书“实验2-3试剂的取用和溶液配制”。
1.直接称量法
用于称量某一物体的质量，例如珠宝、小烧杯、坩埚等非粉末状固体物品。将被称量物品直接置于分析天平秤盘上称量其准确质量。
2.固定质量称量法增量法
用于称取某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。将干燥的干净小容器（如小烧杯）或硫酸纸轻放在分析天平的称量盘上，归零，然后按图3-1所示方法用样品匙将样品缓缓加入到容器中，当达到所需质量时停止加样。关闭天平门，待读数稳定后记录样品质量。
图3-1 固定质量称量法示意图
这种称量操作的速度较慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。
3.递减称量法（减量法、差减法）
用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2反应时，要选择此法。由于称量试样的质量是由两次称量之差求得，故又称差减法。
称量步骤如下：从干燥器中取出称量瓶（注意：手指不要直接触及称量瓶和瓶盖），按图3-2所示方法用小纸条套住称量瓶，小纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，用样品匙加入适量试样（一般为称一份试样的整数倍），盖上瓶盖。将称量瓶置于天平盘上，称出称量瓶加试样后的准确质量。取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使黏附在瓶口上的试样落下，盖好瓶盖，把称量瓶放回天平盘上，准确称量其质量。两次质量之差，即为试样的质量。按上述方法连续递减，可称取多份试样。
图3-2 递减称量法操作示意图
电子天平称量的样品质量要记录到小数点后第4位，即0.1mg。
五、玻璃仪器的洗涤
分析化学实验开始前，使用的玻璃器皿应清洗洁净。常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，最后用纯蒸馏水润洗3次。滴定管、移液管、容量瓶等具有精密刻度的器皿不能用毛刷刷洗。根据器皿的污染程度和污染物的性质，可选择水洗、合成洗涤剂洗涤或洗液洗涤。再用自来水冲洗干净，最后用纯蒸馏水润洗3次。
洗净的标准是，清洁透明，水沿器壁流下，形成水膜而不挂水珠。
洗涤方法见本书“实验2-1仪器的认领与洗涤”的相关内容。