第三节 煤中挥发分的测定
一、煤的挥发分
煤的挥发分是指煤样在规定条件下隔绝空气加热，并进行水分校正后的质量损失。残留下来的不挥发固体物质叫作焦渣。挥发分不是煤中固有的，是在特定温度下热解的产物，确切地说应称为挥发分产率。
挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映煤的变质程度，挥发分由大到小，煤的变质程度由小到大。如泥炭的挥发分高达70％，褐煤的挥发分一般为40％～60％，烟煤的挥发分一般为10％～50％，高变质的无烟煤的挥发分则小于10％。
二、煤中挥发分的测定
煤中挥发分采用重量法测定。称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分含量作为挥发产率。
空气干燥煤样的挥发分按式（1-6）计算。
式中 Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，％；
m1——煤样加热后减少的质量，g；
m——煤样的质量，g；
Mad——空气干燥煤样的水分含量，％。
在测定煤的挥发分条件下，不仅有机质发生热分解，煤中的矿物质也同时发生相应的变化。煤中矿物质含量较小时，可以不予考虑；但当煤中的碳酸盐含量较高时，则必须校正由碳酸盐分解而产生的误差。具体校正公式如下：
①当空气干燥煤样中碳酸盐的二氧化碳含量为2％～12％时，则：
式中 Vad——空气干燥煤样的挥发分产率；
m1——煤样加热后减少的质量，g；
m——煤样的质量，g；
Mad——空气干燥煤样的水分含量，％；
［CO2］ad——空气干燥煤样中碳酸盐的二氧化碳的含量（按GB/T 212—2008测定）。
②当空气干燥煤样中碳酸盐的二氧化碳含量大于12％时，则：
式中 Vad——空气干燥煤样的挥发分产率；
m1——煤样加热后减少的质量，g；
m——煤样的质量，g；
Mad——空气干燥煤样的水分含量，％；
［CO2］ad——空气干燥煤样中碳酸盐的二氧化碳的含量（按GB/T 212—2008测定），％；
［CO2］ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数，％。
关键技术：
①测定过程中，不能揭开坩埚盖，以防焦渣被氧化，造成测量误差。
②马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年校准一次。高温计至少半年校准一次。
③褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
三、煤的固定碳
1.煤的固定碳（FC）
煤的固定碳是指从测定煤样的挥发分后的残渣中减去灰分后的残留物。即煤中去掉水分、灰分、挥发分，剩下的就是固定碳。
煤的固定碳与挥发分一样，也是表征煤的变质程度的一个指标，随变质程度的增高而增高。所以一些国家以固定碳作为煤分类的一个指标。
固定碳是煤的发热量的重要来源，有的国家以固定碳作为煤发热量计算的主要参数。固定碳也是合成氨用煤的一个重要指标。
2.固定碳的计算
空气干燥煤样的固定碳按式（1-9）计算。
FCad=100-（Mad+Aad+Vad） （1-9）
式中 FCad——空气干燥煤样的固定碳含量，％；
Mad——空气干燥煤样的水分含量，％；
Aad——空气干燥煤样的灰分产率，％；
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，％。
3.各种基准的换算
（1）干基的换算
式中 Xad——分析基的化验结果，％；
Mad——分析基水分，％；
Xd——换算干燥基的化验结果，％。
（2）收到基的换算
式中 Mar——收到基水分，％；
Xar——换算为收到基的化验结果，％。
（3）无水无灰基的换算
式中 Aad——分析基灰分，％；
Xdaf——换算为无水无灰基的化验结果，％。
当煤中碳酸盐含量大于2％时，则上式应变为：
不同基的换算公式见表1-2。
表1-2 不同基的换算公式
四、重量法测定煤中挥发分
1.仪器准备
（1）挥发分坩埚 带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15～20g。
（2）马弗炉 带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的恒温区（900±5）℃。炉子的热容量为：当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后，其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20～30mm处。
（3）坩埚架 用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距底20～30mm。
（4）坩埚架夹
（5）电子天平 感量0.0001g。
（6）压饼机 螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。
（7）秒表
（8）干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.样品测定
①用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（1±0.01）g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上坩埚盖，将坩埚放在坩埚架上。
②将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区内并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至（900±10）℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
③从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后（约20min），称量。