二、综合设计性实验
物理化学综合设计性实验是培养学生分析问题，解决问题的重要教学环节，着重培养学生的创新能力，扩大学生的知识面，学习各种实验方法和实验手段的综合应用方法。其目的在于培养学生全面掌握物理化学实验方法，训练学生灵活运用物理化学实验技术的能力，通过综合设计性实验，使学生加深对物理化学基本理论的理解，进一步提高学生运用物理化学知识解决实际问题的能力，提高学生进行科学研究的能力和素养。
综合设计性实验不是基础实验的重复，是作为基础实验的提高和深化。它是在教师的指导下，由教师指定或学生选择实验内容和课题，应用已经学过的物理化学实验原理、方法和技术，查阅文献资料，独立设计实验方案，选择合理的仪器设备，组装实验装置，进行独立的实验操作，写出设计实验报告。由于物理化学实验与科学研究之间在设计思路、测量原理和方法上有许多相似性，因而对学生进行设计性实验的训练，可以较全面地提高他们的实验技能和综合素质，对于初步培养科学研究的能力是非常重要的。
综合性实验是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程知识的实验。开设综合性实验的目的是对学生的实验技能进行综合训练，培养学生的综合分析能力、实验动手能力、数据处理以及查阅资料的能力。
1. 综合性实验的特点：
（1）实验内容的复合性：实验内容的复合性是综合性实验的重要特征。基础课的实验内容为涉及本课程的知识综合或系列课程知识综合，专业课的实验内容为相关课程或多门课程的综合知识。
（2）实验方法的多元性：综合运用两种或两种以上的基本实验方法完成同一个实验，培养学生运用不同的思维方式和不同的实验原理综合分析问题、解决问题，掌握不同的实验方法。
（3）实验手段的多样性：综合运用两种或两种以上的实验手段完成同一个实验，培养学生从不同的角度，通过不同的手段分析问题、解决问题，掌握不同的实验技能。
设计性实验是指结合课程教学或独立于课程教学，给定实验目的要求和实验条件，由学生自行设计实验方案并加以实现的探索性实验。就是由学生根据实验目的，在理解实验原理的基础上，灵活运用知识和技能，进行的创造性思维和实验活动。着重培养学生独立解决实际问题的能力、创新能力以及组织管理能力。
2. 设计性实验的特点：
（1）学生学习的主动性：设计性实验是在给定实验目的和实验条件的前提下，学生在教师的指导下自己设计实验方案，选择实验器材，制定操作程序。学生必须运用自己掌握的知识进行分析、探讨。在整个实验过程当中，学生处于主动学习的状态，学习目的明确，独立思维，特别是创造性思维活跃，学生主动学习的积极性得到积极调动。
（2）实验内容的探索性：设计性实验的实验内容尚未为学生所系统了解，需要学生通过实验去学习、去认识，打破实验依附理论的传统教学模式，恢复了实验在人们认识自然、探索科学发现过程当中的本来面目，让实验教学真正成为学生学习知识、培养能力的基本方法和有效途径。
（3）实验方法的多样性：设计性实验是给定实验目的和实验条件，由学生在教师的指导下自行设计实验方案并加以实现的实验。在实验过程中，实验目的是明确的、唯一的，但实验条件是可以选择的，是多样化的。因此，学生可以通过不同的途径和方法达到实验目的，从根本上改变了千人一面的传统教学模式，有利于创新人才的培养，体现了以人为本的教学思想。
综合设计实验的程序
1. 选题。
设计实验要求所选课题不应偏离基础实验太远，设计实验不是基础实验的重演，选题可从扩大实验内容，改进实验方法提高实验精确度，开辟新的物理化学实验等方面考虑。可在教材提供的综合设计性实验题目中选择自己感兴趣的题目，或者自己确定实验题目。
2. 查阅文献。
每一个物理化学实验工作者要使自己的工作能够顺利进行，都应设法掌握自己工作领域的发展概况，了解过去和现在有哪些从事这方面的工作，已经解决了哪些问题，还有哪些问题没有解决，今后发展动向等。这样，才能少走弯路，收到事半功倍之效。查阅包括实验原理、实验方法、仪器装置等方面的文献，对不同方法进行对比、综合、归纳等。
3. 设计方案。
选择与实验有关的某些物理量的测量方法是物理化学实验的显著特点。所选的物理量可以是压力、体积、温度、密度、真空度、粘度、旋光度、光密度、折射率、电导、电动势、介电常数、磁化率等。了解被测体系与这些物理量之间的关系，是寻找较好实验方法的第一步。实验方法确定之后，以此可以定出详细的实验方案。设计方案应包括实验装置示意图、详细的实验步骤、所需的仪器、药品清单等。
4. 可行性论证。
要在满足实验要求（测量范围和精度都适合）的前提下，力求设备简单，操作方便、安全可靠、单元组合、直观价廉的仪器装置。应充分发挥实验室现有的仪器的作用。为此，常常需要进行一些仪器的改装，有的还要自己设计加工、组装成套。如有必要又有条件也可选用一些现代测量仪器。在实验开始前一周进行实验可行性论证，提交设计性实验的预习报告请老师和同学提出存在的问题，优化实验方案。
5. 实验准备。
提前一周到实验室进行实验仪器、药品等的准备工作。在满足实验要求的前提下，尽量选择使用价廉、无毒的药品和不造成环境污染的反应体系。纯度要求适当，用量也要少一些。还要注意药品的厂标和标准，了解其中杂质对实验可能带来的影响。根据有些实验特殊要求，有的药品、蒸馏水要经过特殊处理。
6. 实验实施。
实验条件的选择和实验步骤的确定是保证实验成功的关键。用所选的仪器、装置测量有关的物理量时，必须选择和控制适宜的实验条件，使被测物理量经过数学运算后能转换为欲测的一定条件下的物理化学参数。为了获得可靠的实验数据，必须严格控制条件。例如，实验温度、压力及时间；所用仪器的电压、电流及功率；溶液的组分及浓度；分光光度计比色池的厚度、入射光波长；真空系统的真空度等实验过程中注意随时观察实验现象，考察影响因素等，反复进行实验，直到成功。
7. 数据处理。
在设计实验时，还要制定实验数据的处理方法，要充分利用手册上的数据。标准数据与本实验有关的参考数据及资料，做到心中有数。还要列出必要的数学运算公式，综合处理实验数据，进行误差分析，并按论文的形式写出有一定见解的实验报告并进行交流答辩。
综合设计实验的要求
1. 所查文献最好包括1篇外文文献，同时提交有关设计性实验的预习报告和实验报告。
2. 学生必须自己设计实验、组合仪器、完成实验，并写出实验报告。以培养综合运用化学实验技能和所学的基础知识解决实际问题的能力。
综合性实验供选题目
实验1 铝的相对原子质量的测定
仪器与试剂：分析天平；50mL量气管（或50mL碱式滴定管）；漏斗；橡皮管；试管；铁架台；滴定管架；橡皮塞；量筒（10mL）；铁环；气压计（公用）。铝条（A.R.）;H2SO4（2mol·L-1）。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
实验2 硝酸钾的溶解热的测定
仪器与试剂：测温量热计（保温瓶、贝克曼温度计、电磁搅拌机各一个）1套；秒表1块，台称和分析天平各1台；放大镜1个；500mL量筒1个；分析纯KCl（A.R.）和KNO3（A.R.）。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
实验3 环己烷的标准摩尔蒸发焓的测定
仪器与试剂：饱和蒸气压测定组合装置（饱和蒸气压、缓冲瓶、冷阱、管路连接盒）套；恒温槽1套；精密数字（真空）压力计1台；精密数字压力计（绝压气压计）1台；真空泵1台；滴管1只；吸耳球1个；环己烷（A.R.）。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
实验4 凝固点降低法测奈的摩尔质量
仪器与试剂：凝固点测定仪1套；SWC-Ⅱ数字贝克曼温度计1台；分析天平；普通温度计（- 50℃～50℃）1支；压片机1台；25mL移液管1支。尿素（A.R.）；粗盐；冰。环己烷（A.R.）；奈（A.R.）。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
实验5 溶胶的制备及电泳
仪器与试剂：直流稳压电源1台；万用电炉1台；电泳管1只；电导率仪1台；直流电压表1台；秒表1块；铂电极2支；锥形瓶（250mL）1只；烧杯（800mL，250mL，100mL）各1个，超级恒温槽1台；容量瓶（100mL）1只。火棉胶；FeCl3（10%）溶液；KCNS（1%）溶液；AgNO3（1%）溶液；稀HCl溶液。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
实验6 配合物的组成及其稳定常数的测定
仪器与试剂：分光光度计（722型或721型）；烧杯（50mL，11只）；容量瓶（100mL，2只）；移液管（10mL，3只）；洗耳球；玻璃棒；滤纸片；擦镜纸。酸：HClO4（0.01mol·L-1）；磺基水杨酸（0.0100mol·L-1）。盐：Fe（SO4）2（0.0100mol·L-1）。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
实验7 电动势法测氯化银的溶度积
仪器与试剂：仪器：SDC-IIB数字电位差综合测试仪一台；ZH2型平衡指示仪（以上2台仪器也可用SDC数字电位差综合测试仪代替）；BC9型饱和标准电池；玻璃缸恒温槽；1号甲电；银电极；氯化银电极。分析纯KCl（A.R.）。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
实验8 电动势法测热力学函数的变化
仪器与试剂：SDC-IIB数字电位差综合测试仪一台；玻璃缸恒温槽；1号甲电池；锌电极；饱和甘汞电极。0.100mol·kg-1ZnCl2溶液。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
实验9 临界胶束浓度的测定
仪器与试剂：DDS-IIA电导率仪（附带电导电极1支）1台；恒温水箱；容量瓶（100mL）12只；氯化钾（分析纯）；恒温水浴1套；十二烷基硫酸钠（分析纯）；容量瓶（1000mL）1只。电导水。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
实验10 离子迁移数的测定
仪器与试剂：迁移管1套；铜电极2只；离子迁移数测定仪1台；铜电量计1台；分析天平1台；台秤1台；碱式滴定管（250mL）1只；碘量瓶（100mL）1只；碘量瓶（250mL）1只；移液管（20mL）3只。KI溶液（10%）；淀粉指示剂（0.5%）；硫代硫酸钠溶液（0.12mol·L-1）; K2Cr2O7溶液（0.015mol·L-1）; H2SO4（2mol·L-1）；硫酸铜溶液（0.05mol。L-1）; KSCN溶液（10%）; HCl（4mol·L-1）。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
实验11 H+对旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数的影响
仪器与试剂：旋光仪1台；电热恒温水浴锅1台；量筒（500mL）2只；三角锥瓶（100mL）1只；停表；台秤；擦镜纸。蔗糖（A.R.）；盐酸（4mol·dm-3）。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
实验12 量气法测定过氧化氢催化分解反应速率常数
仪器与试剂：玻璃反应容器1个；水准瓶1个；50mL量气管1个；超级恒温槽1套；三通活塞1个；秒表1块；10mL量筒1个；5mL吸量管2支；胶管3 m。质量分数为2%的H2O2溶液（新鲜配制）；0.1mol·L-1KI溶液。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
实验13 废旧干电池（锌-锰电池）的湿法综合回收处理
仪器与试剂：烧杯（1000mL，5只）；布氏漏斗（Ф6cm，2个）；蒸发皿（2个）；锥形瓶（250mL，4只）；酸碱滴定管及滴定台一套。修枝剪刀；1mm网孔的金属网；磁铁；研磨。废锌-锰干电池（500g，自备）；硫酸（或盐酸，或其他无机酸）；氯化铵；氨水；甲醛；络黑T指示剂；盐酸羟胺；乙醇；氯化钠；EDTA。
要求：给出实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验操作、数据处理过程、注意事项、参考文献。
设计性实验
设计实验1 测定蔗糖的标准摩尔燃烧焓，并测定10%蔗糖水溶液在一定温度下的粘度
一、实验要求
1. 写出实验设计原理。
2. 完成实验数据的测定和有关计算。
3. 完成实验报告。
二、仪器和试剂
1. 蔗糖（A.R.）。
2. 氧弹量热计（配有氧弹头、控制器并已标好量热计常数）压片机，大量筒。
3. 氧气钢瓶（配有减压阀，充氧机）。
4. 电子天平，托盘天平。
5. 粘度计。
6. 气压室温时钟挂屏，干燥箱，烧杯。
7. 恒温水浴。
三、实验地点
物理化学实验室
四、实验时间
2小时内完成
设计实验2 测定环己烷的标准摩尔蒸发焓（只允许测定一个温度下的饱和蒸汽压数据），并测定环己烷在30℃下的折光率
一、实验要求
1. 写出实验设计原理。
2. 完成实验数据的测定与有关计算。
3. 完成实验报告。
二、提供的主要实验仪器与试剂
1. 环己烷（A.R.）。
2. 真空泵，不锈钢缓冲瓶，干燥塔，DF-02型数显恒温槽，冷阱，等压计，AF-03型低真空压差测量仪。
3. EF-03沸点测量仪，沸点仪。
4. 阿贝折射仪，SC-15超级恒温槽，擦镜纸，滴管。
5. 气压室温时钟挂屏，红外干燥箱。
三、实验地点
物理化学实验室
四、实验时间
2小时内完成
设计实验3 液体饱和蒸汽压的测定
一、实验目的
1. 明确液体饱和蒸汽压的定义及气-液两相平衡的概念，了解液体饱和蒸汽压与温度的关系。
2. 熟悉静态法和动态法测液体饱和蒸汽压的基本原理，用克劳修斯-克拉贝龙方程求算液体的汽化热。
3. 掌握真空泵、气压计的工作原理、使用方法及注意事项，并复习温度计的露茎校正方法。
二、实验原理
液体蒸汽压随温度而变，其变化率可用克劳修斯-克拉贝龙方程表示：
式中p为液体在温度T时饱和蒸气压，ΔHm为摩尔气化热（焓），R为气体常数是8.314 J·K-1·mol-1。
可知lnp与
成线性关系，因此可通过作
图得一条直线，其直线斜率
，由此可求出ΔHm。
测定蒸汽压的方法一般分为静态法和动态法两类：静态法是测定待测液体在指定温度时的蒸汽压；动态法是测定待测液在指定压力下的沸点，从而求得液体在不同温度下的饱和蒸汽压。
三、实验要求及内容
1．查阅文献，自行设计分别用动态法（沸点法）及静态法（等压计法）测定某液体的饱和蒸汽压的实验方案。
2．分别测定该液体在不同温度下的饱和蒸汽压。
设计实验4 酸度对蔗糖水解反应速率的影响
一、实验目的
蔗糖H+催化水解是典型的均相催化准一级反应。反应中溶剂水和H+均参与了反应，在通常情况下，谁是大量存在的，在试验测试中水的浓度几乎保持不变。在一次实验中，作为催化剂的H+在反应中不消耗，H+也保持不变，所以该反应表现出一级反应的特征。当用不同浓度的H+进行系列蔗糖水解反应时，由于H+参与了反应，H+浓度不同会影响蔗糖水解反应速率和转化率。随着蔗糖水解反应的进行，反应系统的右旋性降低，可以用跟踪反应系统旋光度的方法来获取七动力学信息。以酸催化水解蔗糖是实际生产果葡萄糖浆的主要方法之一，因此研究酸度对蔗糖水解反应速率的影响规律，研究酸催化蔗糖水解反应机理具有重要的应用价值。
二、实验要求与内容
1.查阅资料，了解蔗糖水解的不同催化方法与特点，以及影响酸催化水解蔗糖生产转化糖的因素。分析蔗糖酸催化水解反应机理和转化与酸度的关系，熟悉反应系统旋光度变化的规律。
2.根据动力学测定方法的原理和技术的有关讨论，运用动力学原理和蔗糖酸催化水解反应系统的规律，设计用旋光度法测定在一系列H+浓度下蔗糖酸催化水解反应速率常数的实验方案。实验方案应列出：实验目的、原理、仪器药品、步骤以及实验数据记录和处理等。
3.讨论酸度对蔗糖水解反应速率常数的影响。
参考文献：
[1] 复旦大学等编.物理化学实验（第3版）.北京:高等教育出版社，2004.
[2] 北京大学化学学院物理化学实验教研组编.物理化学实验（第4版）.北京:北京大学出版社，2002.
[3] 陈瑞战，高宏伟，王晓菊.酸催化蔗糖水解反应机理的研究.长春师范学院学报，1995（5）.19～21.
[4]赵云强. 蔗糖转化速率常数与酸度和温度的关系.贵州师范大学学报（自然科学版），2000（4）. 84～86.
[5] 黄立新，余业棠.酸水解蔗糖生产转化糖的研究.食品科学，2003（3）.24～26.
设计实验5 cAO≠cBO的乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
一、实验目的
乙酸乙酯皂化反应是一个典型的动力学二级反应。随着皂化反应的进行，反应系统OH-浓度降低，跟踪监测反应系统的电导或电导率随时间的变化，即可监测该反应的进程，因此，可用电导法对此皂化反应进行动力学研究。电导法测定皂化反应的速率常数是典型的物理化学方法，该法不需要中断反应，通过跟踪测量系统的非浓度物理量间接得出结果，实验方法简单快捷，在科研和生产实践中得到广泛的应用。在基础物理化学试验中，用电导法测定了反应物起始浓度相同的乙酸乙酯皂化反应的速率常数，在实际科研和生产实践中的二级反应，很难做到反应物的起始浓度相同，因此掌握电导法测定反应物起始浓度不相同的二级反应的实验原理和方法，研究其动力学规律，具有重要的理论和实用价值。
二、实验要求与内容
1. 查阅文献资料，明确影响电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数的因素，了解电导测定在动力学研究方面的应用。
2. 根据乙酸乙酯皂化反应中电导变化规律，推导当反应物初始浓度不相同时，电导与反应速率常数的关系式，由此设计电导法测定反应物初始浓度不相等的乙酸乙酯皂化反应速率常数的实验方案。
3．要求须进行cAO＞ cBO和cAO< cBO的实验，每种浓度须进行两个温度的实验。最好能运用计算机编程处理实验数据。
4. 分析测定结果，评判本方法的优缺点及实际应用要点。
参考文献：
[1] 复旦大学等编.物理化学实验（第3版）.北京:高等教育出版社，2004.
[2] 北京大学化学学院物理化学实验教研组编.物理化学实验（第4版）.北京:北京大学出版社，2002.
[3] 谢祖芳，黎中良，黄中强，宴全.乙酸乙酯皂化反应实验数据的非线性处理.实验科学与技术，2006（12）.1～3.
[4] 傅献彩，沈文霞，姚天杨，侯文华.物理化学（第5版）. 北京:高等教育出版社，2006.
[5] 易回阳，陆江林，黄玲.电导法测定皂化反应速率常数的影响因素.湖北师范学院学报（自然科学版），2001（4）.56～59.
设计实验6 催化剂浓度对过氧化氢催化分解速率的影响
一、实验目的
过氧化氢分解的表观反应为：2H2O2→2H2O+O2，其产物是对环境无污染的“绿色”物质。由于过氧化氢分子结构的低对称性及过氧键的存在而有自分解作用，但在低温、避光、无催化剂存在时的分解速率并不大，纯的H2O2一年中的分解率仅为1%。在加入催化剂时，过氧化氢分解速率显著提高。已经证实：碱金属、碱土金属卤化物及卤酸盐、过渡金属化合物、贵金属、重金属的盐类、有机金属化合物、杂多酸及其盐、过氧化氢酶等对过氧化氢分解均有催化作用。过氧化氢既可作氧化剂，也可作还原剂，它可作为漂白剂、消毒剂、脱氧剂、氧化剂、聚合物引发剂和交联剂等，广泛应用于化工、食品、纺织、造纸、军工、电子、航天、医药、建筑及环境保护等领域，因此研究过氧化氢的分解机理及探讨影响过氧化氢分解速率的因素具有重要意义。
使用不同的催化剂，过氧化氢的催化分解机理不尽相同。在一些过氧化氢催化分解反应中，催化剂的浓度会影响过氧化氢分解速率，研究催化剂的浓度对过氧化氢分解速率的影响，对实际应用中选择恰当的催化剂和其用量，具有重要的应用价值。
二、实验要求与内容
1. 查阅文献资料，了解使用不同催化剂时过氧化氢的催化分解机理。
2. 选择适当的有氧气放出的过氧化氢催化分解系统，并根据动力学原理，导出用氧气量（浓度、体积、压力或其他物理量）表示的过氧化氢分解速率方程式。
3. 根据实验室现有条件，选择测量反应过程中放出氧气量的方法和实验仪器装置。
4. 根据2、3的选择，设计催化剂浓度对过氧化氢催化分解速率影响的实验方案，要求至少选择两种催化剂，写出实验目的、原理、仪器药品、步骤、数据记录和数据处理等。
5. 分析讨论实验关键操作、技术难点和实验误差的主要来源。
参考文献：
[1] 王秀艳，陈丹.过氧化氢催化分解动力学研究.科技信息（学术版），2006（12）.258～259.
[2] 许志忠，李晓春. 过氧化氢分解影响因素分析.染整技术，2006（1）.33～35.
[3] 李云平，辛凌云，李森兰. KI催化H2O2分解的速率常数、活化能测定研究. 洛阳师范学院学报，2006（5）.78～81.
[4] 谷宁，武树兰，李春梅. H2O2的反应级数随温度变化的实验. 河北师范大学学报（自然科学版），1994（4）.51～54.
设计实验7 分解电压的测定
一、实验目的
分解电压是电化学中的一个重要的概念，在电镀、电解和电化学制备等电化学工业中具有重要的指导意义。在实际应用中，由于种种不可逆因素，实际的分解电压比理论分解电压大得多，特别是当电极上析出气体时更为突出。分解电压与电解质溶液的种类和浓度、电极种类及其表面情况、电流密度和温度等因素有关。对于电镀、电解和电化学制备的电化学系统，测定其在不同条件下的分解电压，有利于控制生产条件，有效提高产率，降低能耗。根据不同的电化学研究系统，正确地测定不同电极在不同电解质溶液中的分解电压，在电化学工作中具有重要的应用价值。
二、实验要求与内容
1. 查阅文献资料，了解分解电压测定方法和在电化学工业中的应用。
2. 设计测定分解电压的实验方案，要求测定3种以上的电极在3种电解质溶液中的分解电压。
3. 根据实验数据计算电极的超电势。
参考文献：
[1] 傅献彩，沈文霞，姚天杨，侯文华.物理化学（第5版）. 北京:高等教育出版社，2006.
[2] 罗澄源.物理化学实验（第3版）.北京:高等教育出版社，1991.
[3] 东师范大学编.物理化学实验.北京:人民教育出版社，1982.
[4] 刘澄蕃等编. 物理化学实验.北京:化学工业出版社，2002.
[5] 陈斌. 物理化学实验.北京:中国建材工业出版社，2004.
设计实验8 用电化学方法判断定温下化学反应的方向
一、实验目的
任何一个氧化还原反应都可以设计成一个原电池反应，利用电化学方法测定原电池的电动势，进而判断反应的方向及进行的程度，具有方法简单、操作简便等优点，应用十分广泛，对于工业生产中优化工艺、节约能源、提高原料转化率具有十分重要的参考价值。通过本实验：
1. 学会由化学反应设计电池反应。
2. 掌握对消法测定电池电动势及电极电势的原理和方法。
3. 通过电池电动势的测定求算化学反应的ΔrGm。
4．根据实验数据判断化学反应进行的方向。
二、实验要求与内容
1．查阅文献资料，了解化学反应能否自发发生的依据，并根据自己掌握的知识自行设计一个有饱和甘汞电极分别与铜电极、锌电极组成的原电池。
2．用对消法测定原电池的电动势，并判断发生化学反应的方向。
3．求算化学反应的ΔrGm。
参考文献：
[1] 傅献彩，沈文霞，姚天杨.物理化学（第4版）. 北京:高等教育出版社，1991.
[2] 李荻编.电化学基础.北京:北京航空航天大学出版社，1999.
设计实验9 电解质溶液平均活度系数的测定
一、实验目的
1．学会电解质溶液活度及活度系数的测定方法。
2．学会应用外推法处理实验数据。
3．掌握用电动势法测定电解质溶液平均离子活度系数的基本原理和方法。
二、实验原理
活度系数γ是用于表示真实溶液与理想溶液中任一组分浓度的偏差而引入的一个校正因子，它与活度α、质量摩尔浓度m之间的关系为：
在理想溶液中各电解质的活度系数为1，在稀溶液中活度系数近似为1。对于电解质溶液，由于溶液是电中性的，所以单个离子的活度和活度系数是不可测量、无法得到的。通过实验只能测量离子的平均活度系数γ±，它与平均活度α±、平均质量摩尔浓度m±之间的关系为：
平均活度和平均活度系数测量方法主要有：气液相色谱法、动力学法、稀溶液依数性法、电动势法等。本实验采用电动势法测定HCl溶液的平均活度系数。
用HCl溶液构成如下单液化学电池：
Ag，AgCl|HCl|玻璃|试液||KCl（饱和）|Hg2CI2，Hg
上述电池的电动势为：
其中￠膜=K+0.059logα（K是由玻璃膜电极外、内膜表面性质决定的常数）。
当实验温度为25℃时，
上式可改写为：
E=K′-0.1183logr±- 0.1183logm±
即
logr±=1/0.1183（K′-E-0.1183logm±）
根据德拜-休克尔极限公式，对1-1价型电解质的极稀溶液来说，浓度、活度系数有下述关系：
所以
或
若将不同浓度的HCl溶液构成单液电池，并分别测出其相应的电动势E值，以E+0.1183logm±为纵坐标，以㊣m为横坐标作图，可得一曲线。将此曲线外推，即可求得K′。求得K′后，再将各不同浓度m时所测得相应E值代入（5），就可计算出各种不同浓度m时平均离子活度系数r±，同时根据αHCI=αH+αCl-=α±2=（r±m±）2之关系，计算出各溶液中HCl相应的活度。
三、实验要求与内容
1. 查阅文献，自行设计实验方案。
2. 测定不同浓度下HCI溶液的平均活度系数r±，并计算相应的活度。
注：本实验中的甘汞电极可以用氯化银电极来替代，其实验原理与方法不变。
参考文献：
杨武等编. 理化测试（11）. 西南师范大学出版社，2008.3.287～288.
综合设计性实验举例
例1 中和热的测定
一、实验目的
1. 用量热法测定HCl与NH3·H2O，NaOH与HAc的中和热。
2. 根据盖斯定律计算HAc和NH3·H2O的离解热。
3. 了解化学标定法，并掌握其操作。
二、实验原理
在298K、溶液足够稀的情况下，1mol OH-与1mol H+中和，可放出57.3kJ热量。即：
H+（aq）+OH-（aq）=H2O（aq）ΔrHmθ=- 57.3kJ·mol-1
在水溶液中，强酸和强碱几乎全部离解为H+和OH-，故各种一元强酸和强碱的中和热数值应该是相同的。随着实验温度的变化，中和热数值略有不同，T温度下的中和热可由下式算得：
弱酸（或弱碱）在水溶液中只是部分分离，所以弱酸（或弱碱）与强碱（强酸）发生中和反应，存在弱酸（或弱碱）的电离作用（需吸收热量，即解离热），总的热效应将比强酸强碱中和时的热效应的绝对值要小。两者的差值即为该弱酸（或弱碱）的解离热。
用量热计测定反应的热效应时，首先要测定量热计本身的热容C′，它代表量热器各部（如杯体、搅拌器、温度计等）的热容总和，即量热器温度每升高1K所需的热量。
测定量热计热容C′的方法一般有两种：化学标定法和电热标定法。前者是将已知热效应的标准样品放在量热计中反应；后者是往溶液中输入一定的电能使之转化为热能，然后根据已知热量和温升，算出量热计热容C′。
本实验采用化学标定法，即将已知热效应的标准溶液HCl和过量的NaOH溶液放在量热计中反应，使之放出一定热量，根据在体系中实际测得的温度升高值（ΔT），由下式计算出量热计热容C′。
式中n（HCl）为参加反应溶液的物质的量；V为反应体系中溶液的总体积，单位为L；ρ为溶液的密度；c为溶液的比热容，即每千克溶液温度升高1K所吸收的热量，单位为kJ·L-1·kg-1。
一般当溶液的密度不是太大或太小的情况下，溶液的密度与比热容的乘积可视为常数。因此实验中如果控制反应物体积相同，则（Vρc+C′）亦为一常数，它就是反应体系（包括反应液和量热器）的总热容，以C表示。则（2）式变为
由（3）可得：
测得C后可方便地在相同条件下，测得任一中和反应的中和热。
三、仪器与试剂
贝克曼温度计1支；温度计1支；搅棒2支；放大镜1只；容量瓶100mL 1只；烧杯400mL 2只；烧杯200mL 2只；量筒100mL 1只；杜瓦瓶1000mL1个。1.00mol·L-1HCl；3.00mol·L-1NaOH；3.00mol·L-1NH3·H2O，1.00mol·L-1HAc
四、实验操作
1. 贝克曼温度计的调节。
实验在室温条件下进行，用杜瓦瓶作量热计，调节贝克曼温度计（方法见实验教材），使其在室温时水银柱上端处于2～3是比较合适的。
2. 总热容的测定。
（1）用量筒准确取1.00mol·L-1HCl溶液150mL置于干燥的量热计，量热计塑料盖上附有温度计与搅拌棒，调节温度计的高度，使水银球距离杯底2cm左右。观察盐酸溶液的温度，当保持不变时，记录数据，作为HCl溶液的起始温度。
（2）另取一干净的量筒量取3.00mol·L-1NaOH溶液51mL，用另一温度计测量该溶液的温度，看是否与HCl溶液起始温度一致，如不一致，则需略加调节使与HCl溶液起始温度相同。
（3）取下量热计上的塑料盖，将上述的NaOH溶液迅速倒入量热计中，盖紧塑料盖，并充分搅拌，观察温度计的变化，并用手轻轻敲打温度计，待温度计上升并达到最大值时，记下最高温度。用pH试纸检查一下量热计中溶液的酸碱性（溶液应该为碱性）。
（4）倒掉量热计中的溶液，用冷水冲洗干净并使其降温檫干后，重复上述测定一次。两次测定的C值相对平均偏差应在2%以内。
3. HCl和NH3·H2O中和热的测定。
用3.00mol·L-1NH3·H2O溶液代替3.00mol·L-1NaOH溶液，重复上述操作，测定HCl和NH3·H2O中和反应的中和热（量热计中溶液的pH应为7～8）。
4. HAc与NaOH的中和热。
用1.00mol·L-1HAc溶液代替本实验1中的1.00mol·L-1HCl溶液，重复上述操作，测定HAc与NaOH的中和热。
五、数据记录与处理
1. 总热容C的测定。
2. 中和热的测定。
3.由HCl和NH3·H2O、HAc与NaOH及HCl与NaOH的中和热数值，根据盖斯定律，计算NH3·H2O和HAc的离解热。
六、思考题
1. 中和热除与温度有关外，与浓度有无关系？
2. 下列情况对实验结果有何影响？
（1）每次实验时，若量热计温度与溶液起始温度不一致。
（2）量热计未洗干净或洗后未用冷风吹干。
（3）两支温度计未加校正。
3. 上述实验步骤中，NaOH有过量，为什么要这样？
4. 如果采用硫酸代替盐酸，实验步骤应怎么样改变？
例2 电动势法测定AgCl的溶度积
一、实验目的
1. 学会银电极，银-氯化银电极的制备方法。
2. 会用电池电动势法测定AgCl溶度积。
二、实验原理
设计电池如下：
Ag（S）-AgCl（S）|KCl（0.1000mol·kg-1）‖AgNO3（0.1000mol·kg-1）|Ag（S）
或：Ag（S）-AgCl（S）|HCl（0.1000mol·kg-1）‖AgNO3（0.1000mol·kg-1）|Ag（S）
银电极反应：
银-氯化银电极反应：
Ag++e→Ag
Ag+Cl-→AgCl+e
总的电池反应为：
又
式（3）中n=1，在纯水中AgCl溶解度极小，所以活度积就等于溶度积。所以：
（4）代入（2）得：
若已知
、
，测得电池电动势E，即可求KSP。
三、仪器与试剂
仪器：原电池测量装置1套；Pt电极2支；银电极2支。
试剂：HCl（0.1000mol·kg-1）；AgNO3（0.1000mol·kg-1）；镀银溶液；稀HNO3溶液（1∶3）；KNO3饱和溶液。
四、实验操作
1. 银电极和Ag-AgCl电极的制备（见附录）。
2. 测定以下电池的电动势。
Ag（S）-AgCl（S）|HCl（0.1000mol·kg-1）‖AgNO3（0.1000mol·kg-1）|Ag（S）
五、数据记录与处理
记录所测电池的电动势E，并根据公式（5）计算AgCl的溶度积。
注：在计算
、
时，需要25℃时0.1000mol·kg-1的AgNO3溶液的平均活度系数γ±=0.731,0.1000mol·kg-1的KCl溶液的平均活度系数γ±=0.769。
在t℃时0.1000mol·kg-1HCl的γ±可按下式计算：（25℃时γ±=0.796）
-logγ±=-log 0.8027+1.620×10-4t+3.13×10-7t2
例3 298K时NaCl在H2O中活度系数测定
一、实验目的
1. 了解电导法测定电解质溶液活度系数的原理。
2. 了解电导率仪的基本原理并熟悉使用方法。
二、实验原理
由Debye-Hücker公式
和Osager-Falkenhangen公式
由（2）可以推出公式：
令
其中：
ε—溶剂的介电常数，η—溶剂的粘度，T—热力学温度，λ0—电解质无限稀释摩尔电导率（S·cm2·mol-1），λ—电解质摩尔电导率，I—溶液的离子强度，q=
Z-是正负离子的电荷数。,
、
是正、负离子的无限稀释摩尔电导率，Z+、- 是正负离子的电荷数
对于实用的活度系数（电解质正、负离子的平均活度系数）γ±则有：
所以：
即
lgγ±=lgf±-lg（1+0.001·vmM）
f±=γ±（1+0.001·vmM）
其中：M为溶剂的摩尔质量（g·mol-1），v为一个电解质分子中所含正、负离子数目的总和，即v=v++v-，m为电解质溶液的质量摩尔浓度（mol·kg-1）.λ=（k溶- k剂）× 10-3/C，k为电导率（μS·cm-1）。注：以上各式只适用于非缔合式电解质溶液且溶液浓度在0.1mol·kg-1以下。
注：（5）式只适用于非缔合式电解质溶液且浓度在0.1mol·kg-1以下，m≈ c。
请设计此实验：
（1）此实验只做NaCl浓度为0.01mol·kg-1。
（2）给出实验的“三、实验仪器与试剂；四、实验操作；五、数据处理过程；六、注意事项；七、参考文献”。
例4 电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度
一、实验目的
1．用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。
2．了解表面活性剂的特性及胶束形成原理。
3．掌握电导率仪的使用方法。
二、实验原理
具有明显”两亲”性质的分子，即含有亲油的足够长的（大于10～12个碳原子）烃基，又含有亲水的极性基团（通常是离子化的），由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类：①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐（肥皂），烷基硫酸盐（十二烷基硫酸钠），烷基磺酸盐（十二烷基苯磺酸钠）等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。
十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系
表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成“胶束”。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（critical micelle concentration），简称CMC。CMC可看作是表面活性对溶液的表面活性的一种量度。因为CMC越小，则表示此种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面饱和吸附的浓度越低。也就是说只要很少的表面活性剂就可起到润湿、乳化、加溶、起泡等作用。在CMC点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质（如表面张力，电导。渗透压，浊度，光学性质等）同浓度的关系曲线出现明显的转折，如上图所示。因此，通过测定溶液的某些物理性质的变化，可以测定CMC。
这个特征行为可用生成分子聚集体或胶束来说明，当表面活性剂溶于水中后，不但定向地吸附在溶液表面，而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：一是把亲水基留在水中，亲油基伸向油相或空气；二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起，以减少亲油基与水的接触面积。前者就是表面活性剂分子吸附在界面上，其结果是降低界面张力，形成定向排列的单分子膜，后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外，与水分子相互吸引，使表面活性剂能稳定溶于水中。
随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球形胶束可能转变成棒形胶束，以至层状胶束，如前图所示。后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。
本实验利用DDS-IIA型电导率仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导率值（也可换算成摩尔电导率），并作电导率值（或摩尔电导率）与浓度的关系图，从图中的转折点求得临界胶束浓度。
三、仪器与试剂
仪器：DDS-IIA电导率仪（附带电导电极1支）1台，超级恒温水槽1台，容量瓶（100mL）12只，氯化钾（分析纯），恒温水浴1套。
试剂：十二烷基硫酸钠（分析纯），容量瓶（1000mL）1只，电导水。
四、实验操作
1. 用电导水或重蒸馏水准确配制0.01mol·L-1的KCl标准溶液。
2. 取十二烷基硫酸钠在80℃烘干3 h，用电导水或重蒸馏水准确配制0.001mol·L-1，0.002mol·L-1，0.003mol·L-1，0.004mol·L-1，0.005mol·L-1，0.006mol·L-1，0.007mol·L-1，0.008mol·L-1，0.009mol·L-1，0.010mol·L-1，0.020mol·L-1，0.030mol·L-1的十二烷基硫酸钠溶液各100mL。
3. 打开恒温水浴调节温度至25℃或其他合适温度。开通电导率仪。
4. 用0.001mol·L-1KCl标准溶液标定电导池常数。
5. 用DDS-IIA电导率仪（附带电导电极1支）从稀到浓分别测定上述各溶液的电导率。用后一个溶液荡洗前一个溶液的电导池3次以上，各溶液测定时必须恒温10min，每个溶液的电导率读数3次，取平均值。
6. 实验结束后洗净电导池和电极，并测量水的电导率。
五、注意事项
1. 电极不使用时应浸泡在蒸馏水中，用时用滤纸轻轻沾干水分，不可用纸擦拭电极上的铂黑（以免影响电导池常数）。
2. 配制溶液时，由于有泡沫，保证表面活性剂完全溶解，否则影响浓度的准确性。
3. CMC浓度有一定的范围。
六、数据记录与处理
1. 将实验数据记录于下表：
室温____℃； 实验温度____℃； 大气压____kPa
2. 计算各浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导率和摩尔电导率。
3．将数据列表，作k-c图与Λm-c图，由两曲线转折点确定临界胶束浓度CMC的值。
4．或以
作图，由曲线的转折点也可以得到CMC的值。
七、思考题
1. 若要知道所测得的临界胶束浓度是否准确，可用什么实验方法验证之？
2. 溶液的表面活性剂分子与胶束之间的平衡同浓度和温度有关，试问如何测出其热能效应ΔH值？
3．非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度？若不能，则可用何种方法测之？
4．试说出电导法测定临界胶束浓度的原理。
5．实验中影响临界胶束浓度的因素有哪些？
八、讨论
表面活性剂的渗透，润湿，乳化，去污，分散，增溶和起泡作用等基本原理广泛应用于石油，煤炭，机械，化工，冶金，材料及轻工业，农业生产中，研究表面活性剂溶液的物理溶液化学性质（吸附）和内部性质（胶束形成）有着重要意义。而临界胶束浓度（CMC）可以作为表面活性剂的表面活性的一种量度。因为CMC越小，则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面（界面）饱和吸附的浓度越低。因而改变表面性质起到润湿，乳化，增溶和起泡等作用所需的浓度越低，另外，临界胶束浓度又是表面活性剂溶液性质发生显著变化的一个“分水岭”。因此，表面活性剂的大量研究工作都与各种体系中的CMC测定有关。
测定CMC的方法很多，常用的有表面张力法，电导法，染料法，增溶作用法，光散射法等。这些方法，原理上都是从溶液的物理化学性质随浓度变化关系出发求得。其中表面张力和电导法比较简便准确。表面张力法除了可求得CMC之外，还可以求出表面吸附等温线，此外还有一优点，就是无论对于高表面活性还是低表面活性的表面活性剂，其CMC的测定都具有相似的灵敏度，此法不受无机盐的干扰，也适合非离子表面活性剂，电导法是经典方法，简便可靠。只限于离子性表面活性剂，此法对于有较高活性的表面活性剂准确性高，但过量无机盐存在会降低测定灵敏度，因此配制溶液应该用电导水。
参考文献：
胡晓洪，刘戈潞，梁舒萍编.物理化学实验.化学工业出版社.2007.7.76～78.
附：数据记录与处理
1. 将实验数据记录于下表：
室温：20℃； 实验温度：30℃； 大气压：866.53kPa
2. 根据1～7点进行线性拟合可以得到直线方程：
y=69600.79-278398.37x
3. 根据8～12点进行线性拟合可以得到直线方程：
y=79576.02-368992.28x
4. 两直线的交点坐标为：
, y=38946.55，故CMC的浓度为：c=x2=0.0121mol·L-1
例5 废旧干电池（锌-锰电池）的湿法综合回收处理
当今，各式各样的电池很多，各类小型电池如收音机，录音机，电动玩具，手机，传呼机，计算器，石英钟表，照相机，手电筒等的广泛使用，带来了大量的废干电池，其中有纽扣电池，充电电池和普通干电池等。这些电池被用完之后，一般都被弃之自然界，随处可见，其数量惊人。根据电池协会的报道，1999年我国生产及消费电池达140亿只（相当于人均年消耗电池十只），占世界总量的1/3，这么多的废干电池作为生活垃圾遗弃，不仅是资源的浪费，而且也给环境造成严重的污染，这是由于电池中含有大量的重金属元素，如锌、锰、镉，部分种类电池还含有汞。一节一号电池烂在地里，它的溶出物可使1平方米的土壤丧失农用价值。据了解，一节废纽扣电池能污染上千万立方米的水，相当于一个百万人口城市一天的用水量。我国是世界上第一用汞大国，根据世界自然基金会中国网站的消息，中国电池工业年用汞量达580余吨，生产量折合1号电池达128亿只。由于人们对废旧干电池的危害性认识不足，消费者使用后随意丢弃，大部分与生活垃圾混在一起填埋或堆放在露天场地中，使本来就不容乐观的环境保护雪上加霜。根据北京环保局统计，仅北京市每年因废电池而进入自然环境的汞就达29.6吨。因此，废干电池的回收利用是现代文明生活中的一个不可缺少的组成部分。
一、实验目的
1. 掌握锌-锰电池（酸性电池）的基本组成。
2. 设计锌-锰电池中各成分的湿法回收工艺。
3. 应用常规分析方法对获得的锌（盐）进行纯度分析。
二、实验原理
1.电池结构与组成。
干电池的种类很多，根据负极的化学组成，可分为锌电池、镉电池、铝电池、锰电池、银电池等；根据电解质的酸碱性又分为酸性电池和碱性电池；根据电化学反应的对极成分，分为锌-锰、锌-空气、铝-铜、铝-空气、银-空气等电池；根据外形分为柱形电池、块形电池、片形电池纽扣电池等；根据电化学的可逆性，分为充电电池（可逆）和一次性电池（不可逆），等等。在日常生活中消耗量最大的电池是柱形的锌-锰一次性电池，即常见的手电筒，电动玩具所用电池，锌—锰电池的结构组成如右图，主要结构件的材质成分如下：
（1）金属盖：通常为黄铜镀锡钢板。
（2）排气孔垫片：由塑料制成。
（3）沥青密封层：由沥青组成。
（4）支撑垫片：由硬纸板或塑料制成。
（5）碳包（电芯）：由电解液（NH4Cl、ZnCl2·H2O）所润湿的MnO2粉和碳粉，以及少量的阻蚀剂Hg或HgCl2、有机表面活性剂组成。
（6）正极集流体（碳棒）：由石墨制成。
（7）负极（锌筒）：含少量的Cd或Pb的锌。
（8）外套：用于使金属层与外界隔离，常见组成为纸，塑料，聚酯薄膜、涂有沥青衬里的纸板，部分种类电池还有金属壳。
（9）隔离层：由凝胶化的糨糊或涂有谷物糨糊（或其他凝胶剂）的纸板制成。
（10）绝缘杯状物：涂有沥青衬里纸板或塑料制成。
（11）金属底：通常为黄铜镀锡钢板。
2. 回收工艺设计（参考）。
废干电池的湿法处理基于锌、二氧化锰等可溶于酸的原理，使锌一锰干电池中的锌与稀硫酸作用生成可溶性盐——硫酸锌。溶液经蒸发结晶即可得到硫酸锌晶体。
三、仪器与试剂
仪器：烧杯（1000mL，5只）；布氏漏斗（Ф6cm，2个）；蒸发皿（2个）；锥形瓶（250mL，4只）；酸碱滴定管及滴定台一套；修枝剪刀；1mm网孔的金属网；磁铁；研磨。
试剂：废锌一锰干电池（500g，自备）；硫酸（或盐酸，或其他无机酸）；氯化铵；氨水；甲醛；络黑T指示剂；盐酸羟胺；乙醇；氯化钠；EDTA。
四、实验方法
1. 粉碎：用锤、剪刀等工具，将电池外壳粉碎为蚕豆大小为益，目的是使电池的外壳及金属壳破裂，以便硫酸溶液进入电池内部。
2. 水洗筛分离：破碎后的干电池用自来水进行二次浸泡洗涤，使锌块与可溶性物质及部分石墨、二氧锰分离。方法是向破碎后的干电池中加入水并不断搅拌，浸泡一段时间后，用直径为1mm的铁网过滤。铁网上方的即为块状固体。
3. 溶解：向水洗后的块状固体（锌、石墨棒等）加入一定量的水，以浸没块状固体为宜。随后分批次加入浓硫酸，控制硫酸溶液浓度在5%～10%，加入的硫酸量为电池总质量的20%。此过程中有大量氢气产生，且需要相当长的反应时间，当计算量的硫酸加完后，放置让其反应自然进行。当没有气体放出，并且溶液还有酸性时，说明电池中的锌已全部溶解。
4. 一次过滤：块状固体与稀酸反应完全后，锌已全部溶解于稀硫酸。用滤网过滤可把不溶物分开。
5. 除铁：由于上步加入了过量的稀硫酸，锌一旦反应完，铁也会溶于稀硫酸而进入溶液，因此须除去溶液中的亚铁离子。方法是另取一定量的废旧电池，重复步骤（1）和（2），使溶液pH升至4以上，将块状固体（锌、石墨等）使亚铁离子还原，生成的铁通过过滤而除去。另外加入的块状固体可以消耗溶液中过量的硫酸。
6. 二次过滤：先用滤网将尺寸大的块状固体过滤除去，再用滤纸过滤除去溶液中细小颗粒，即得到无色透明溶液。
7. 蒸发结晶：将上述无色透明溶液加热蒸发、然后冷却结晶。得ZnSO4粗结晶物。
8. 锌分析。
（1）试剂：
①缓冲溶液（pH=10），溶解54g氯化铵于水中，加入350mL氨水，稀释至1 L。
②体积比为1∶9甲醛溶液。
③络黑T指示剂：0.5g络黑T加盐酸羟胺4g，溶于100mL乙醇中（易失效）或0.5g络黑T与烘干氯化钠100g，研磨混合。
④标准0.05 M EDTA溶液：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至1L。
（2）分析方法：
取1.00g粗硫酸锌溶解，配置成100mL试液。
用移液管吸试液25mL置于250mL锥形瓶中，加水50mL，加缓冲溶液10mL，再加1∶9甲醛溶液10mL，络黑T指示剂数滴，用标准0.05 M EDTA滴定至由红色变蓝色为止。
（3）计算：
含锌
质量分数
式中，c：EDTA标准溶液浓度；VEDTA：耗用标准EDTA溶液体积（mL）；V试液：所取试液体积（mL）；mZnSO4：粗硫酸锌的质量（g）。
五、结果处理
1．计算给出各个回收成分的回收率。
2．计算所获得锌盐的回收率及纯度。